Способ получения диметилвинилкарбинола Советский патент 1977 года по МПК C07C33/02 

1

Изобрегенне относится к спсюобам получения диметилвинипкарбинопа (ДВК), который может быть использован в качестве полупродукта для синтеза -кокона, цитрапя, витаминов А и Е.

Известны способы получения диметип- винилкарбинопа путем каталитического гидрирования диметипэтинилкарбинола. (ДЭК) на папладиевом катализаторе в паровой фазе при 7O-12O Ctll, а также на папладие вом катализаторе, промотированном растворимыми солями цинка, свинца и пи кадмия. Гидрирование проводят в автоклавах при , выход диметилвинилкарбинола 9799%121.

В указанных способах используют дорогостоящие катализаторы и процесс осуществляют при повышенных температурах и давлении.

Известен спсюоб попуче:тая диметилвннилкарбинола электрокаталнтлческнм способом Сз1. Восстановление диметилэтинипкарбннола проводят на скелетном никелевом катализаторе, модифицированном роданидом. Католитом служит 5%-ныйфаствор КОН, анолитом -20%

-ный раствор КОН, Выход диметипвинилкарбннопа 99%.

Процесс периодический, его прерывают после поглощения 1 мопь водорода, после чего католит полностью выводят и целевой продукт выделяют высаливанием вне электрлизера.

Для данного способа характерны небольшая производительность электролизера (18 мл ДВК/час), значительные энергозатраты (15-20 на 1 ).

Целью изобретения являются снижение энергозатрат и повышение производительности процесса.

Для ,тижения поставленной цели предлагается диметилэтинилкарбинол вводить в катодное пространство в количестве 0,25-0,75 моль/л, высрпйвидийся прн этом целевой продукт удалять, а оставшийся католит разбавлять водой до первоначальной концентрации для повторного использования.

Предлагаемый способ псхзволяет повысит производительность процесса до 25 мл

ДВК/час и снизить анвргоааграты на 1 кг диметипвинипкарбинопа ао 5-8 квт. час.

Пример. Электрокаталитическое { стаковпение димегипэтинилкарбинопа проводят проточно-пульсирующим методом. Иопопьзуют эпектропизер с разделением катодного и анодного пространств катионообменной диафрагмой AVK-40. В пектролнзер загружают скелетный нюсвпевый катализатор, модифицированный роданидом, /запивают алектропит (1О%-кый раствор КОН) в анодную и катодную части, на Аектропизер подают напряжение и включают непрерывную пояану 2О%-иой щелочи в аиоаное ар ос гранство. & катодное оространство подвют днмегипагяципхарбинод- ма расчета его конаентрапи

О,б мопь/л и гидрируют в течение 1,5 час, .т реакцим с иеб6пьш|1М копячвством эпёктрояйта аыпускдют на катоаного просррансгва в отстойник через специальный сливной отвод, после этого отвод перекрывают, в католит подают 10О мл воды дпя разбавления щелочи, диметилэтииилкарбинол и начинают новый пульс. Из отстойника щелочь подают в анодное пространство а верхний слой сливают в емкость - это чистый целевой продукт. Зыход диметилвинилкарбинола 99%, считая на прореагировавший днметилэтинилкарбинол, расход электроэнергии 5 квт. час на 1 кг диметилвинилкарбинола.

В таблице показано влияние концентрации диметилэтинилкарбинола на скорость процесса, коэффициент использования водорода и селективность электрокаталитического процесса его восстановления в пульсеруюшем режиме (Д-20а/л, катализаторскелетный никель, модифицированный KCHS температура 4О С).