Способ получения этоксиэтиламина Советский патент 1979 года по МПК C07C217/08 A61K31/131 A61P3/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТОКСИЭТИЛАМИНЙ

Изобретение относится к новому способу получения этоксиэтиламина, используемого в синтезе противодиабетических йрепаратов, а также в производстве моющих средств, эмульгаторов , ингибиторов окисления нефтепродуктов и пищевых жиров, в качестве растворителей и пластификаторов. В патентной и технической литера туре .известны различные способы получения алкиловых эфиров аминоспиртов, например, метоксизтиламинполучают реакцией метоксизтг ноля с аммиаком при 200-250 0 в присутствии-никеля. Реве я или глинозема 1. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату является способ получения этоксиэтиламина путем нагре вания в автоклаве галоидводородной соли галоидэтиламина с натрием в Абсолютном этаноле в течение нескол ких часов при .150-160 е 2. Наиболее существенными недостатками известного способа получения этоксиётиламина являются: многостадийность и сложность-проведения процесса; протекание побочных рёакции,приводящих к образованию этилен имина и диаминов, что снижает выход и степень чистоты целевого продукта и требует сложной дополнительной очистки. Целью изобретения является устранение этих недостатков и упрощение процесса и повышение выхода целево го продукта (этоксиэтиламина). . Указанная цель достигается тем, что виниловый эфир .моноэтаноламина подвергают восстановлению электрокаталитически на электродах, активированных скелетньш никелевым катализатором по ckeMe H l CH CHjjOCH CHj- HjUCH CHjOCHgCHj Процесс осуществляют при 20-40 0 в электролизере с разделением катодного и анодного пространств при помощи катиониообмённой диафрагмы МК-40. Катод -, медный диск с рабочей поверхностью 0,05 дм служит дном электролизера, а анод - платиновая сетка. Католит - 5%-ный водный раствор КОН, анолит - 20%-нЫй водный раствор КОН. Скелетный никелевый катализатор наносят, покрывая катод равномерным слоем в 5%-НОМ водном растворе КОН,который удерживается магнитным полем постоянного магнита,расположенного вне электролизера. Вносят навеску виниловогр эфира моноэтаноламина и после поглощения расчетного количества пог лощаемого водорода процес с прекращают, из катрлита высаливанием выделяют этоксйэтиламин с 85-90%-ным выходом. Процесс проводят при плотности тока 20-60 А/дм . Катализатор может быть использован многократно. Пример 1. При комнатной т.емпературе () в электролизер внося 0,5 г скелетного никелевого катализатора- в 5%-ном водном растворе КОН (40 мл),покрывая равномерным слоем катод. Катализатор насыщают водородом в течение 30 мин. Затем, .вносят 2 мл винилового эфира моноэтанолами на и восстановление проводят при плотности тока 20 А/дм , скорость процесса 4,7 мл Н2/мин. После погло щения расчетного количества поглоща .мого водорода (466 мл) процесс прек ращают. Получают этоксйэтиламин с 85%-ным выходом, который имеет т, к 105-106 /7.25 мм рт. ст., п - 1,4112, - 0,. П р И м е р 2. В условиях примера 1 при температуре опыта и плотности тока 40 А/дм скорость процесса 11,3 мл Н2/мин. Выход 90%. П р и м е р 3. В условиях примера 1 при температуре опыта и лотности тока 60 А/дм скоростьроцесса 15,6 мл . Выход 88%. Использование предлагаемого спооба получения этоксиэтиламина обеспечивает по срагнению с известньш способом следующие преимущества: отпадает необходимость проведения процесса в автоклавах и при высокой температуре; основан на легкодоступном продукте; исключается протекание побочных реакций; достигается высокий выход этоксиэтиламина (85-90%). Предлагаемый способ может быть использован в химической и фармацевтической промышленности. . Формула изобретения Способ получения этоксиэтиламина путем реакции восстановления, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, подРёЕ гают электрокаталитическЪМу восстановлению виниловый эфир моноэтаноламина на эпектродах, активированных скелетным никелевым катализатором, при „ 20-40С и плотности тока 20-60 А/дм . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СЗИА № 2372626, кл. 260-448, 1952. 2.1..Кпогг.Зер. , 37, 3506 (1904).