Способ получения анестезина Советский патент 1979 года по МПК C07C229/60 A61K31/245 C25B3/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНЕСТЕЗИНА Способ получеш1Я анестезина заключается в том, что этиловый эфир п-нитробензойной кислоть5 подвергают электрокаталитическому восстановлению. Катализатор - скелетный никельмеханически наносится на.,1едный электрод-под , где удерживается магш1П1ЫМ полем. Про цесс ведут в электролитической ячейке закрытого тила, разделзшюй катионкообметюй мембраной МК-40 на катодное и ano/yjoe простран ство. В качестве католита используют 55-65%ный изопропиловый спирт с предварительно раCTBopeHHbjM в нем хлористым аммогшсм и добавлением водного аммиака до рН среды 7,5- 7,8. Серная кислота 15%-ной концетрации используется как зиолит. Восстановление ведут i при 30-50°С, плотности постоянного тока 1020 Л/дм. Выход целевого продукта составляет 90-96%. Пример I, Процесс электрокаталитического восстановлеш1я этилового эфира п-нитробенэойной КИСЛОТ ведут в электроливмеской яче ке закрытого типа, разделенной катионообменной мембраной МК-40 на катодное и анодное пространство. В качестве катода используют медную пластинку, анодом слзпкит платиновая сетка. Катализатор (скелетный никель), подгото ленный известным способом, механически наносят на медный электрод-подлож1су. Слой катализатора удерживается на электроде магниткым полем. В катодное пространство загружают 3 г этилового эфира п-нитробензойной кислоты (0,015 моля), 2 г хлористого аммонияу 40 мл 55%-ного изопрогшлового сщфта, 25%-ный раствор водного аммиака до рН католита 7,57,8. В анодное пространство загружают 50 мл 15%-ного раствора серной кислоты. Электролиз ведут постояшшм током сшюй 0,8 А (катодная гатотность тока 10 А/дм) при температу1)е . После гфопускания 4,4 АЧ, электролиз прекращают, католит переносят в стеклянную колбу, добавляют 200 мл дистиллировшвшй воды, 0,05 г гидросульфита натрия, охлаждают до 510 С, дают вьщержку при этой температуре 23 ч и отфильтровывают выпавший техшиеский анестезин, промывая его на фильтре 10 мл охлажденной до 10°С воды. Получают 2,44 г анестезина с т. пл. 89-90°С Выход по веществу - 96%, по току - 53. Коэффициент использования водорода 80%. Маточный раствор от фильтрации и промывки подвергают разгонке. Изопропиловый спирт используется для приготовления католита, а кубовый остаток после обработки углем - для разбавления католита следующей операции восстановления. Пример 2. Восстановление этилового эфира п-шггробензойной кислоты проводится по примеру 1 при плотности тока 20 А/дм, выход по веществу 95%, выход по току 53%, коэффициент использования водорода 79%. Пример 3. Восстановление этилового эфира п-1Штробензойной кислоты проводится по примеру 1 при температуре , выход по веществу 96%, выход по току 54%, коэффициент использования водорода 80%. Формула изобретения Способ получения анестезина, основанный на электрохим1Г{еском восстановлении этилового эфира гу-нитробензойной к-ислоты, отличающийся тем, -iTO, с целью повышения выхода целевого продукта, этиловый эфир п-нитробензойной кислоты подвергают электрокаталитичео кому восстановлению на медном катоде, актиВ1фовашюм скелетным никелем, удерживаемым MarHifTHbiM полем, при температуре 30-50 С, катодной плотности тока 10-20 А/дм в 5565%-ном изопропиловом спирте с индиффере1ггным электролитом - хлористым аммонием при рН феды 7,5-7,8, создаваемым водным аммиаком. Источники информации, принятые во внима1ше при экспертизе 1.Lalancette J.. М., Bwndle J. Я., Reductions with sulfuratad horohydrides. Vt. Reduction of nitro, nitrite, amide, and nttroso groups, Can. J. Chem., 49 (18), 2990, 1971. 2.Sugimori A., Competitive reduction of nitrolenzene and p-subs ituted nitrobeuze.nes mith nickel catalysts, . Bull.Chem.Soc.Japan, 34, 407, 1961. 3.Kawata G., Electpolytic reduction of aromatic nitro compounds. I. Preparation of ethyl . p- aminobensoate by eiectpolytic reduction of ethyl p-nitrobanzoate, J. Electrochem. Assoc. (Japan), I. 51. 1933.