приготовление гомогенных растворов не обязательно. Альдегиды общей формулы RI СНО применяют в виде товарного продукта, а алкилалифатические альдегиды, кроме того, и в циклической тримерной форме. Пример 1. 2-Фенил-4,4-диметил-1,3-диоксан. В предварительно охлажденный термостатированный автоклав из нержавею щей стали загружают 46,7 мл(О,5 моль изобутилена, 100 мл (0,5 моль) 15%ного водного раствора формальдегида, 106 г (1,0 моль) бензальдегида и 6,5м 95%-ной серной кислоты (5% от загрузки) и смесь перемешивают при 70ОС- в Течение 3,5 час. После охлаждения реакционную массу разделяют в делительной воронке. Водный слой трижды экстрагируют эфиром, вытяжки присоединяют к масляному слою. Нейтрализованный и высушенный поташом слой после отгонки эфира фракционируют в вакуум на колонке Вигре (25-30 см), получают 84,5 г 2-фенил-4, 4-димети«1-1, 3-диокП р и м е р 2 . 2,4-Диметил-4-фенил-1,3-диоксан. 59 г (0,5 моль) свежеперегнанного а, -метилстирола, 15 г (0,5 моль в пе ресчете на CHjiO) триоксана, 66 г (1,5 моль в пересчете на СНзСНО) паральдегида, 135 г воды (концентрация СНдО в воде соответствует 10%) и 27,5 г 85%-ной ортофосфорной кислоты (около 8% от загрузки) перемешивают в автоклаве при в течение 3,0ча Реакционную массу обрабатывают анало гнчно примеру 1. После фракционирования получают 78,9 г 2,4-диметил-4-фенил-1,3-диоксана. Пример 3. 2-Ийопропил-4-фенил-1,3-диоксан. Загружают 52 г (0,5 моль) свежеперегнанного стирола, 15 г (0,5 моль) параформа, 57 г (0,75 моль) изомасляного альдегида, 165 мл воды (концентрация CHjO в воде 25%) и 28,9 г воздушно-сухой катионообменной смолы марки КУ-2х8 в кислой форме (10% от загрузки) в автоклав и перемешивают 4,5 час при 60 С. Реакционную массу после охлаждения отфильтровывают от катализатора и разделяют в делительной воронке. Катализатор трижды промывают эфиром, вытяжки фильтруют и присоединяют к масляному слою. Водный слой также трижды экстрагируют эфиром. Объединенные с масляным слоем выгяжки сушат поташом. После фракционирования получают 87,6 г 2-изопропил-4-фенил-1,3-диоксана. Пример 4. 2-Амил-4-фенил-1, 3-диоксан. В автоклав загружают 52г(0,5 моль) свежеперегнанного стирола, 75 мл (О моль) 20%-ного водного раствора формальдегида, 250 г (2,5 моль) гексаналя и 19 г п-толуолсульфокислоты (5% от загрузки). fMecb перемешивают 4 час при 90°С. Обрабатывают реакционную массу аналогично примеру 1, фракционированием получают 93,6 г 2-амил-4-фенил-1,3-диоксана. Выходы и физико-химические константы синтезированных 1,3-диоксанов представлены в табл.1. Таблица. 1
смесь ЦИС- и транс-изомеров (1:1), конверсия формальдегида не ниже 90%,
Испытания и результаты. Диеновые углеводороды получают расщеплением замещенных 1,3-диоксанов указанной общей формулы в проточном кварцевом реакторе с электрообогревом. В опытах используют промышленную партию
фосфорная кислота на катализатора Продукты улавливают в
силикагеле
ловушку, охлаждае ю водой или смесьр воды со льдом в зависимости от получаемого диена. Реакцию проводят при 110-148с, скорости подачи 1,3-лиоксанов ( V ) 1,2-2,0 час и разбавлении водой (Р) 1:1,5-2,5. Условия расщепления и полученные результаты представлены в табл. 2. Формула изобретения Замещенные 1,З-диоксаны общей формулыJ где алкил с 1-5 атомам угчерода или фенил: метил или фенн.г|; водород или метил, как промежуточные продукты дчя синтеза диеновых углеводородов. Источники информаиии, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент Великобритячии 1НЧГ 9, кл. С 07 С 1/20, 1969.
