Способ получения полистирола Советский патент 1977 года по МПК C08F112/08 

Изобретение относится к способу получения полистирола в водной суспензии.

По известным способам получения суспензионного полистирола полимеризацию стирола ИЛИ его сополимеров проводят в водной фазе при температуре 80-120°С в присутствии стабилизаторов неорганического (реже органического) типа, поверхностно-активного вещества и органического инициатора 1.

Известен способ получения полистирола путем полимеризации стирола в суспензии в присутствии инициатора, гидроокиси магния и натриевых солей вторичных алкилсульфатов и разбавления полученной суспензии водой 2. По окончании полимеризации реакционную массу охлаждают до температуры 40-45°С, разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1 :3, подкисляют серной КИСЛОТОЙ до рН 4-5 для разрушения гидроокиси магния и подают на центрифугу ДЛЯ отделения бисера полистирола.

Недостатком известного способа является низкий выход первосортного продукта и большие его потери на стадии обезвоживания и сушки.

Значительные потери и снижение выхода качественного продукта в известных способах обусловливаются всплыванием бисера во время отмывки его от гидроокиси магния и подкисления суспензии серной кислотой.

Всплывший бисер на центрифуге не отделяется, а уходит с промывными водами. После дополнительного, многостадийного выделения бисера, ушедшего с промывными водами, последний перерабатывается в продукт только второго сорта или отходы.

Таким образом, на стадии промывки и отделения бисера теряется до 7% качественного готового продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу в разбавленную суспензию вводят 0,001-0,008% от веса полистирола смеси натриевых солей вторичных алкилсульфатов.

Смесь натриевых солей вторичных алкилсульфатов («Прогресс) имеет общую формулу: СНз(СН2)пСН(050зМа)СНз и содержит, вес. %:

Алкилсульфат20-30

Сульфат натрия4-6

Изопропиловый спирт3,5

Неомыляемые вещества по отношению к активному веществуIОстальное Вода.

Длина алкильного радикала от Cs до CIQ. Пример 1. В емкости 500 мл, снабженной мешалкой, готовят 60 г стабилизатора суспензии - 0,3-0,8%-ный раствор гидроокиси магния с добавкой поверхностно-активного вещества «Прогресс в количестве 0,0014 г (в пересчете иа 100%-ное вещество). Затем в емкость добавляют 99,68 г стирола, 0,24 г перекиси бензоила и 0,08 г грег-бутилпербензоата. Содержимое тщательно перемешивают и нагревают на водяной бапе при температуре 90°С в течение 4-8 ч.

Полученную суспензию охлаждают до 45- 50°С, разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1 :3, добавляя 240 г воды. При перемещивании в емкость добавляют концентрированную серную кислоту для разрушения стабилизатора суспензии- гидроокиси магния. Процесс подкисления заканчивают при рП среды в емкости 4-5. В этом случае образуется устойчивая пена, содержащая полистирольный бисер в количестве 25-30% от веса твердой фазы.

Определение способности суспензии к расслоению производят визуально в 500 мл мерном пилиндре емкостью 500 мл. Всплывший бисер отделяют на фильтре и взвешивают.

Условия промывки бисера и содержание плавающего бисера приведены в таблице.

Пример 2. Суспензию полистирола получают аналогично примеру 1. После охлаждения до 45-50°С суспензию , при перемешивании разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1 :3, добавляя 240 г воды, после чего к суспензии добавляют 0,001 г (100%-ной концентрации) поверхностно-активного вещества «Прогресс.

В получепную суспензию при перемешивании вводят концентрированную серную кислоту для разрушения стабилизатора суспензии - гидроокиси магния. Процесс подкисления заканчивают при рП 4-5.

В этом случае образуется плавающий слой, содержащий следы полистирольного бисера. Условия нромывки бисера и содержание плавающего бисера приведены в таблице.

Пример 3. Суспензию полистирола получают аналогично примеру 1.

После охла/кдения до 45-50°С суспензию при перемешивании разбавляют водой до соотношения твердой фазы и жидкости 1 :3, добавляя 240 г воды, после чего к суспензии добавляют 0,008 г (100%-ной концентрации) смеси натриевых солей вторичных алкилсульфатов (цоверхностио-активное вещество «Прогресс).

В полученную суспензию при перемешивании вводят концентрированную серную кислоту для разрушения стабилизатора суспензии - гидроокиси магния. Процесс подкисления заканчивают при рН среды 4-5.

В этом случае плавающий слой из бисера полистирола не образуется.

Условия промывки бисера и содержание плавающего бисера приведены в таблице.