Согласно литературным данным, р-фенил-изопропиламин (бензедрин) получается восстановлением метилбензил-кетоксима амальгамой натрия (J. Chem. Soc. bond. 1930 г., стр. 18), или металлическим натрием в среде абсолютного спирта (Вег. 1932 г., стр. 660) или, наконец, электролитическим путем (англ. пат. № 447792).
Авторами настоящего изобретения предлагается более простой по выполнению способ получения бензедрина, исходя из метил-бензил-кетона; последний нагревают с формамидом и полученный продукт гидролизуют кислотой.
Пример. В колбу, снабженную широкой нисходящей трубкой (вместо холодильника) с приемником и и пробкой, с проходящим через него термометром, загружается 160 г (1 моль) метил-бензил-кетона, 188 г (3,5 моля) технического формамида. Осторожным нагреванием на масляной бане температуру смеси повышают в течение 2,5-3 часов от 150 до 190°. При обильном вспенивании отгоняется часть кетона с водою. Нагревание прекращают и отогнанный кетон (без воды) вливают с помощью делительной воронки в ту же
колбу и продолжают нагревание при 185-195° еще 2 часа.. ,.
Продукт реакции переносят в делительную воронку и добавляют 188 мл воды. Отделением водного слоя удаляют избыток формамида. Его промывают каким-либо гидрофобным органическим растворителем (бензолом, толуолом, хлороформом, дихлорэтаном и т. п.) два раза по 50 мл и присоединяют к главной массе. Добавив 320 мл 40%-й серной кислоты, отгоняют органический растворитель на водяной бане, после чего нагревают еще час до получения однородной массы темнобурого цвета. После прибавления к реакционной массе 80 мл воды и 160 мл органического растворителя отделяется водный слой в делительной воронке и из него высаливают едкой щелочью (небольщими кусками) амин, охлаждая раствор водой комнатной температуры. Для лучщего отделения амина в виде маслянистой жидкости слабо щелочной раствор фильтруют через матерча-. тый фильтр и добавлением избытка щелочи заканчивают высаливание. Слой амина отделяют в воронке, остатки его извлекают из щелочного
водного слоя органическим растворителем, сушат твердой щелочью и фракционируют амин, собирая его при 202-207° в виде бесцветной жидкости с характерным запахом. Выход 50-55%.
Предмет изобретения.
Способ получения р-фенил-изопро пиламина (бензедрина), отличаю щийся тем, что метил-бензил-кетон нагревают с формамидом, продукт реакции гидролизуют серной кислотой и перерабатывают далее известными методами.
,
