Способ получения этилового эфира коменовой кислоты Советский патент 1944 года по МПК C07D309/38 

Исходным веществом для получения коменовой кислоты и её эфиров служат меконаты - отходы в производстве опия.

В противоположность коменовой кислоте, как веществу, практически нерастворимому в воде, кислотах и органических растворителях, её этиловый эфир легко растворяется в горячей воде, в органических растворителях и в щелочах. В этом отношении эфир представляет собою наиболее ценное вещество ряда З-окси-Т-пирона.

Известно, что How (Annal., 80 т., 88 стр.) получил этот эфир путём пропускания тока хлороводорода через суспензию кислоты в абсолютном спНрте. Однако, этерификация даже перекристаллизованной коменовой кислоты в лабораторных условиях вышеуказанным способом является трудоёмким процессом с весьма значительным расходом хлороводорода (быстрый ток газа пропускается в течение 10- 15 часов). Недостатком способа является также образование вязкого вещества, которое забивает трубку для впуска хлароводорода, что особ-енно HMeier место при работе с технической ко1у еноврй кислотой. Согласно изобретению, предлагается получать этиловый эфи1р коменовой кислоты путём нагревания технической коменовой кислоты с 1,5-2-кратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом.

Предлагаемый способ отличается простотою и лишён выщеуказанных недостатков.

Пример. 800 г сухого порошка технической коменовой кислоты смешивают с 2 л абсолютного спирта и 400 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и цри эне рГичном механическом перемешивании с подъёмом температуры масляной бани до 100-110° добавляют по каплям в течение б-8 часов ещё 400 мл серной кислоты той же крепости, до растворения массы. В случае медленного растворения или задержки такового, добавляют ещё избыток серной кислоты. Конец этерификации определяется по полному растворению реакционной массы, появлению запаха серного эфира и наличию легкокипящей реакционной массы. К концу процесса температура бани не должна быть выще Ю°. Реакционную массу после охлаждения выливают на лёд, кристаллы

отсасывают и промывают ледяйой водой. Перекристаллизоваиный - HS хлороформа эфир очищают крист ллизацией из горячей воды с добавлением угля. Выход - 650 г, т. е. 55% ОТ теоретического, температ;ура плавления -135°.

Предмет изобретения

r-T-V -Im

Способ получения этилового эфиI коменевой кислоты в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что техиическую комеиовую кислоту нагревают с 1,5-2-к|ратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом, после чего продукт реакции выделяют обычными Приёмами.