Известен способ очистки папаверин-3,4-дигидро-3-карбоновон кислоты путем .многократного осаждения ее из водного раствора натриевой соли и крнсталлизац1 ей на 85°/о-ного метилового спирта.
Предлагаемый способ очистки, в сравнении с известными, является более простым иудобным в те.хнологпческом отношении и сокращает 1(отери очип,ае.мого прод}кта.
Особенность описываемого способа заключается в том, что папаверин-3,4 -дигидро- 3-карбоновую кислоту превращают в .х.тористоводородную соль, а кристаллы .хлористоводородной соли отмывают от загрязнений водон и ди.хлорэтаном.
Пример. 25 г метилового эфиf a а-(3,4-диметокси-фенацети.1-амино)-/-;,4-диметокси -фенп. -пропноHOBOii кислоты смешивают с 37,5 .ил су.хого дихлорэтапа и 8,4 .i//, .х/юрокиси фосфора и нагревают на масляной бане при 80 -85 в течение S час. К полученной .массе прибавляют 150 .„.. зоды, 45 г 4 /й-нг;го ра;-тг(п()а о/иано патра
и нагревают на водяной бане при перехмешивании с прямым холодильником до 85-95, при этом дп.х.горэтан отгоняется. Нагревание продолжают 2,5 часа. К раствору,
о.хлажденному до 70°,
приоавляют 40 мл кон50 мл дихлорэтана и
цеитрпроваиной соляной кислоты при хорошем перемешивании, при этом через 1-2 мин. выпадает .хлористоводородная соль папаверин-3,4-Д1 гид ро-3-карбоновой кислоты в виде ярко-желгой густой кристаллическо массы. По о.хлаждении до 10-15 ее отф1 льтровывают и несколько раз про.мывают водой и ди.хлорэтаном, пока фильтрат не будет бесцветны.м.
Осадок растворяют в 150 мл воды ирн прибавлении 7 мл 40-о-ного раствора едкого иатра, нагревают до 80°, усредняют до розового окрашивания иа фенолфталеин .м прибавления соляпо: кислоты, обрабатывают 1 г актнвировашюго угля, раствор охлаждают до 30- 40 , фильтруют и из фильтрата при 80-90° осаждают чистую папавер ум-3,-1-Д1 Г ;дрО-3-карбоновую киолот и гем .(.)( iCipriiKiioro Г10Д|1 ИМ; 898ПЭ-ления соляной кислотой ли ;,:ла6о кислой реакции на .гакмус lio охлаждениикислота быстро кристаллизуется. Кислоту отфильтровывают, промывают водо:1 и в,.1сушивают в вакуум-суши,iKO до ностс)янного веса при 60 Выход 14 г (б2Vo от Tcopinj), считая на метиловый зфир э:-(-;,-|диметокси-фенацетил-алП1но)-3- (З/- диметоксифе)1ил)-проп 1011ову1о КИСЛОТУ. Предмет изобретения (дтособ оч:1стки папавери я-;,4диг; дро-3-карбон()во1 кислоты, о т.i и ч а ю щ и jl с я тем, что папаверни-о,4-дигидро-3-карбонову ю кислоту иревраишют в хлористоводородиую соль, а кристаллы хлористоводородно соли отмывают от загрязлеппй водой и дихлорэтаиом.
