111)1длагается способ виделсния этилового эфира «-(3,4-димстоксифенацетИламино)-3-(3,4-ди5 стойсифепил)-кроиионо| 0ц кислоты из промежуточных продуктов синтеза хлоргидрата nanaiseiJiraa, увеличить выход продукта.
Особенность способа заключается в том, что отходы от производства «-(3,4-диметокси1(}енацетилам1П о)(3,4-диметоксифени,:)-прси11оновой кислоты, содержалдпе oeitaoiiHyio кислоту, 3-4-диметокснфсл лУ.:сусиую кислоту, амиды этих кисяат н ;лг,чЧ11тельное количество «-(3,4-димст0КС ;Феиа11,гтиламиио)-3-(3,4-диметпкс11фек; л)-н))ПО) КИСЛОТЫ, и|)евраи5:гют в этил:ч;ые эфпры, затем этиловы эфир бсизпимй кислоты ОТ1-оияют в вакууме, а остаток от иерегои;;и iiOTBepJaiOT криС1а.1Л зации из этилового спирта и получают ЭТПЛОИЫЙ эфир :---(3,4-ДИМОТГ;КСИфс(аи1;т11ламиио)(3, 4- диметоксифеиил)liliDiufoiiOBoii кислоты.
nPilMKP. Отходом производства являетcs ;и1Хло)эта11:овын или беизольиып M;iTOiuni; - раствор после отделения а-(3,4.. (;к1иф2Иацетила5гиио)-3-{3, 4-диметокс 1Фонпл)-прониоков1)й кислоты и отг;:1(ки растворителя.
500 г. отходов раствоуыют в 1 л. дихЛОрэтаиа и иомещают в трсхгорлуго тпугло. колбу емк.остыо 3 л., соединенную с ХОЛ1ДИЛЬИИКО. и ИРИС5ГИИКОМ. ПрИемп Г1 cjcTOHT из иилиидра с дслеиклз-ц
и устроен та;сим ооразом, что после расслоеиия водиого п дихлорэтапо ото слоев дихлорэтан ио сиецнальипй трубке возвращается в колбу, а ВОдпый слой собирается на поворхностп дихлорэтана. В колбу вносят 160 мл. этилового сиирта, 15 мл. КОицентрпрованиой серной кислотвт и н;;гревают иа БОДЯИОЙ бане. Образующаяся в проп.ессс реакции вода отгоняется с дихлорэтаиом. 15 течеиие 3 часов отгоиястся 46 мл. воды. Когда увеличение i;oiHoro слоя И1 ократится, добавляют е:це SO мл. спирта и п)одол,и;;иот иаг ;с1;апие. В течсиие следу10И1;их 5 часов отгоняется 34 мл. воды. Иаконед. доба :ляют еще 40 мл. сиирта и за О часов отгоиятт 14 мл. оД1. Всего отгоняется 94 мл. воды. Поело охлажде1 Пя реакциопную массу ni) два раза водой (500 п 250 мл.). 5 /о-ив1м pacTBOiiOM углекислого иатрия и дихлорэтан отгоняют в вакууме на ;одяной бане. Оставиееся в колбе масло исрегоннют в вакуу е иа мс.сляной бане. Отгоияется 250-280 т. этпло1-И1ГО эфир;, бензойной кислоты ири 25 мм. рт. ст. н темиерату))е до 110.
Ио охла;к. остатка в иерегониок колбе до 80° прибавляют 350 мл. этилового спи )та л );рис.таллизо1 атвея в ХОЛОДИЛ,HHi;c. Иа другой деиь осадок атилоого эфира «-(3.4-д П1М-оксиФедацетиламни:0-3-(3. 4-д)1метокс;;|)епнл) - проииоиов1и кислоты отф11льт1)овы;;а1от, промывают 100 мл. спирта п сутнат ири 00°. Выход составляет 75-90 г. Температура плавления 110-1.14°. Йосле перек.рис1аллкзации эфира кислоты из этилевогу спирта (1 : 2,5). -эфир плавится при 115-111°. „ , Предмет изобретен и я СгОсаб выделения этилового эфира --(3,4-диметоксифеиацетиламияо)-Р(3,4-диметоксифенил)-иропионоВОЙ кисдоты я:з промежуточных продуктов сиитеза хлоргидрата на)1аверина, о т л ич а ю 1Ц и и с я тем, что, с целью повышения ,хода продукта, отходы от произкодства «-(ЗД-диметоксифенацетияамино)Э-(3.4-диметоксифенил)-пропионовой кислоты, содерлащие бензойную кислоту, ЗД-диметоксифенилуксусную кислоту, азшды этих кислот и значительное количестБО 1«-(3,4-дн11етоксифенацетиламино;р-(3,4-диметоксифенил)- 1ропионовой кнслоты, превращают в этиловые эфиры, затем этиловый эфир бензойной кислоты отгоняют в вакууме, а остаток от нерегонки подвергают кристаллизации из этилового спирта и получают этиловый эфир «-(3,4диметоксифенацетиламино)-.8-(3, 4-диметоксифенил)-проииоиовой кислоты.
