та и ЮЗ г (0,5 моля в пересчете на 1ОО% сульфомапеинового ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакции была 5О С, время подачи всего количества реаге тов обусловлено температурой реакции. Полу ченный додециловый эфир сульфомалеиновой кислоты анализируют методом потенциометрического титрования в неводных средах. Выход сульфоэфира 171,5 г примесей 5,5г, превращение - 97%. 2-ая стадия: Получение динатриевой соли додепилового эфира сульфомалеиновой кислоты. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, загружают расчетное количество 40 г NaOH в виде водного раствора и охлаждают колбу до температуры +5 С, затем при интенсивномперемешивании добавляют 182 г (0,48 моля в пересчете на 1ОО%) додецилового эфира сульфомалеиновой кислоты. Температуру реакции поддерживают около +5 С, время .реакции лимитируется температурой в колбе. Фотометрированием окрашенного комплекса с метиленовым синим определяют процент превращения, который составлявт 97% (215 г) П р и м е р 2. Динатриевая соль тетрадецйлового э(}яра сульфомалеиновой кислоты 1-ая стадия: получение тетрадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты. В условиях примера 1 на 107,2 г (0,5 моля) тетрадецилового спирта и 103 г (0,5 моля в пересчете на 10О%) сульфоМалеинового ангидрида получают тетрадеци«овый эфир сульфомалеиновой кислоты. Выход основного вешества 188 г и примесей 8,2 г. 2-ая стадия: получение динатриевой соли Тетрадецилового э«}яра сульфомалеиновой кислоты. В условиях примера 1 при взаимодействи 196 г (0,477 моля в пересчете на 1ОО%) тетрадецилового эфира сульфомалеиповой кислоты и 40 г водного раствора No ОН получают динатриевую соль теградецилевого эфира сульфомалеиновой кислоты. Выход продукта 220 г. Примерз. Дпнатриевая соль гексадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты. В условиях примера 1 из 27О г (0,5 моля) гексадецилового спирта и 103 г (О,5 моля в Пересчете на 10О%) сульфомалеинового ангидрида получают гексадециловый эфир сульфомалеиновой кислоты. Выход основного вещества 344 г и примесей 15 г. 2-ая стадия: получение динатриевой соли Гексадецилового эфира сульфамалеиновой кислоты. В условиях примера 1 при взаимодействии 359 г (0,47 моля в пересчете на 1ОО%-ное вещество) гексадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты и 4О г водного раствора NaOH получают динатриевую соль гексад цилового эфира сульфомалеиновой кислоты. Выход основного вещества 368 г. Данные элементного анализа представлеt&i в табл. 1. П р и м е р 4. Проведены сравнительные исследования коллоидно-химических свойств динатриевых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты и известных тринатриевых солей моноэфиров дисульфоянтарной кислоты (ТНС) в 2 н.раствора азотной кислоты при 25°С. Результаты исследования представлены в табл. 2| из которой видно, что растворимость новых соединений благодаря наличию двойной связи выше., Поверхностное натяжение б гйпсущественно не отличается, а пенообразующая способносцз, ниже, что позволяет предполагать возмбжность их применения в кислых средах, де нежелательно высокое пенообразование.
м
а t н ч о
в Ь 9 Формула изобретения Динатриевые сопи моноэфиров сульфомалеиновой кислоты общей формулы ,ЬП .UUNO C-COOR I 57 206,„ lO где R - алкил как поверхностно-активные вещества. Источники информации, П1жнятьге во внил мание при э::спертизе: 1 Патент США № 2176423, кл. 26О481, 1939. 2. Авторское свидетельство СССР № 318572, кл. С О7 С 143/О2, 197О,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Мононатриевые соли диэфиров сульфо-МАлЕиНОВОй КиСлОТы KAK пОВЕРХНОСТНО- АКТиВНыЕ ВЕщЕСТВА | 1979 |
|
SU833954A1 |
Тринатриевые соли сульфонатов моноэфиров дисульфомалеиновой кислоты как поверхностно-активные вещества и способ их получения | 1974 |
|
SU527064A1 |
Динатриевые соли полиглицеридовых эфиров сульфомалеиновой кислоты в качестве смачивателей шерстяных тканей | 1984 |
|
SU1209684A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ СУЛЬФОНАТОВ ЭФИРОВ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU318572A1 |
Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей | 1985 |
|
SU1335557A1 |
Алкилполиглицериновые диэфиры дисульфоянтарной кислоты в качестве компонентов синтетических моющих средств и смачивателей хлопчатобумажных тканей | 1982 |
|
SU1027154A1 |
Способ получения динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты | 1980 |
|
SU1022966A1 |
Способ получения поверхностно-активных веществ | 1976 |
|
SU729195A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГОВЕЩЕСТВА | 1972 |
|
SU432180A1 |
Сульфохлорид янтарного ангидрида как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и способ его получения | 1976 |
|
SU672196A1 |
Авторы
Даты
1977-10-25—Публикация
1976-05-10—Подача