Сульфохлорид янтарного ангидрида как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и способ его получения Советский патент 1979 года по МПК C07C143/70 C07D307/60 

обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, защищенной хлоркальциевой трубкой, вносят 33,3 г (0,3 моль) свежеперегнанного янтарного ангидрида и 25О м безводного хлороформа и медленно в течение 2 ч прикапывают 120 г 63,8%-нб- го олеума при интенсивном перемешивани реакционной массы. Затем реакционную массу кипятят в течение четырех дней при интенсивном перемещивании. Далее в вакууме (10-15 мм рт. ст.) отгоняют Избыток хлороформа и хлорсульфоновую кислоту притемпературе бани до 150 С, остаток разгоняют в вакууме. После двух перегонок получают 53 г (80%) сульфохлорида янтарного ангидрида, т. кип, 10.5 1б7°С/2 мм рт, CT,, 1,7340, nj 1,5255. Найдено: МК7з35,12; мол. вес (криоскопически) 199,3. Вычислено: MR-34,56; мол. вес 193,58, Пример 2, Получение динатриевой соли децилового эфира сульфоянтарной .кислоты. в двугорлую крутлодонную колбу емкостью О,2 л с механической мешалкой и капельной воронкой помещают 39,7 г (0,2 моль) сульфохлорида янтарного ангидрида и 100 мл абсолютного бензола и в течение 15 мин при комнат ной температуре прикапывают 31,6 г (О,2 моль) децилового спирта. Затем реакционную массу перемешивают в тече- ние 4 ч при 7О-8О С, Бензол удаляют в вакууме (10-15 мм рт. ст) и при температуре не выше 75-8О С, Полученный де циловый эфир сульфомалеиновой кислоты нейтрализуют 2О%-ным раствором едкого натра до рН 8. Динатриевую соль децилового эфира сульфоянтарной кислоты рас воряют в 1 л дистиллированной воды и до бавляют 2 л этилового спирта. Образоваа шееся масло отд(ляют декантацией и сушат при 30-50 С в течение 3-5 дней. Получают 45,9 г (6О%) динатриевой соли децилового эфира сульфоянтарной кислоты. Продукт - светло-коричневый порошок, т, пл, (с разл.), 5 8,0; 8,3, Мол. вес Найдено, %: 380. %: S 8,38. Мол. вес. Вычислено, 382,41. Поверхностное натяжение 29 дин/см. Краевой угол смачивания 38,66 град. Формула изобретения 1,Сульфохлорид янтарного ангидрида формулы сео 5сн-с ,0 сн,-с как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты, 2,Способ получения сульфохлорида янтарного ангидрида по п, 1, отличающийся тем, что янтарный ангидрид подвергают взаимодействию с олеумом в хлороформе с последующим нагреванием при температуре кипения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Ануфриев Е, К,, Резников И. Г. Поверхностно-активные производные сульфоянтарной кислоты, М., иНИИТЭнефтехим, 1966, с, 4. 2,Джильберт Э, Е, Сульфирование органических соединений. М., Химия, 1969, с. 87-9О,