1
Изобретение относится к получению новых, не описанных в литературе поверхностно-активных сульфонатов, которые могут найти применение в качестве смачивателей, эмульгаторов, пенообразователей, пластификаторов, флотореагентов, а также в качестве поверхностно-активной основы для синтетических моющих средств различного назначения.
Известен способ получения тринатриевых солей моноэфиров дисульфоянтарной кислоты (ТНС) общей формулы
NaSOj-CH-COONa BaSOb-4:H- JOOR
ностную активность этих соединении, но недостаточную их растворимость в полярных растворителях, плохую пенообразующую способность, особенно в жесткой воде, а также
высокую критическую концентрацию мицеллообразования (ККМ).
Улучшить свойства этого соединения можно ввдением в его молекулу еще одной полярной группы. Предлагаемый способ получения поверхностно-активного вещества общей формулы
MeSOb-CH-COOMe MeSOj.-CH-COOCHz-CH-R
15
ОН
СН-СО, II
Н(СНг)-СН-СНг
+ С -СО ОН ОН
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 47 г (что при среднем молекулярном весе 188 составляет 0,25 моля) сульфомалеинового ангидрида в течение 30 мин. Массу подогревают до 40° и перемешивают еще в течение 20 мин. Получают вязкую жидкость золотисто-коричневого цвета. Выход эфиров сульфомалеиновой кислоты и 1,2-диолов фракции Сд-Си 96%.
Пример 2. Получение эфиров сульфомалеиновой кислоты на основе 1,2-диолов фракции Cl2-Cl6.
В трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и капельной во.СН-СООНNuSO -CH-COOH
CH-COOCH7-CH-(CH2)7-CH,,+Na2SO.r NQS05-CH-COOCH2-CH )-, он6н
NaSO -CH-COONu
NuSOs-CH-COOCIb.-CH-iCH -cH ОН
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 180 мл (0,25 моля) 15%-ного водного раствора сульфита натрия. К нему при интенсивном перемешивании и постоянном нагревании прибавляют 90 г продукта, полученного по примеру 1 (эфиры сульфомалеиновой кислоты и диолов фракции Сд-Сц) в течение 30 мин.
Реакционную массу нагревают до 50° и перемешивают еще в течение получаса, после чего проводят нейтрализацию карбоксильной группы 20%-ным раствором едкого натра до рН 7,5-8. Получают белую пастообразную
СН-СООН CH-COOCH -CH-lCH VCHb+Nu SO,,
NaSO,,-CH-COOH
- Ка$07,-СН-СООСНг-СН-1СН7),о-(Н5
ОН
Синтез осуществляют в условиях примера 3. Загружают 180 мл (0,26 моля) 15%-ног6 раствора сульфита натрия и 97 г эфиров сульфомалеиновой кислоты и диолов фракции
4;н-соон
и
о --
С-СОО€Нг-СН-(СНг)гСН5 SO,,HОН
ронкой, помещают 54 г (что при среднем молекулярном весе 216 составляет 0,25 моля) диолов , нагретых до 35°, и при интенсивном перемешивании прикапывают 44,5 г (0,25 моля) сульфомалеинового ангидрида в течение 30 мин. Температуру массы для создания условий перемешивания поддерживают при 40-60°С. После окончания прикапывания ангидрида массу перемешивают еще в течение 30 мин. Получают вязкую светло-коричневого цвета жидкость. Выход эфиров 95%.
Пример 3. Получение тринатриевых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты и диолов фракции Сд-Сц.
массу, при растворении которой в воде получается прозрачный раствор.
Основное поверхностно-активное вещество выделяют двойным высаждением из водноацетонового раствора, фильтрованием осадка на воронке Бюхнера и сушкой при комнатной температуре.
Средний молекулярный вес продукта 490.
Вычислено, %: S 13,05.
Найдено, %: S 12,95; 12,98.
Пример 4. Получение тринатриевых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты и дио30 лов фракции .
MaSO -CH-COOKd traSOb-CH-COOCH2-CH-(CH7l,-CH
он
Ci2-Cie; реакция протекает при температуре 55°С в течение 0,5 часа, после чего прибавляют 55 мл (0,275 моля) 20%-ного раствора гидроокиси натрия и при той же температур
массу перемешивают еще в течение 30 мин. Чистые тринатриевые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты и диолов Ci2-Ci6 получают высаждением их из водно-ацетонового раствора.
Сравнительные коллоидно-химические характеристики ТНС моноэфиров дисульфояитарной кислоты и ТНС на основе 1,2-диолов фракции Сд-Cja и Cij-Cjc
Белый порошок хорошо растворим спирте.
Средний молекулярный вес 519. Вычислено, %: S 12,35. Найдено, %: S 12,3; 12,95.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ СУЛЬФОНАТОВ ЭФИРОВ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU318572A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТРИНАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ДИСУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU374293A1 |
| Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей | 1987 |
|
SU1432054A1 |
| Полиглицеридовые эфиры тринатриевых солей дисульфоянтарной кислоты как поверхностно-активные вещества | 1979 |
|
SU792850A1 |
| Способ получения пенообразователя и/или диспергатора для синтетических моющих средств | 1990 |
|
SU1712354A1 |
| Натрийдиалканоламиновые соли эфиров дисульфоянтарной кислоты в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей | 1987 |
|
SU1460062A1 |
| Алкилполиглицериновые диэфиры дисульфоянтарной кислоты в качестве компонентов синтетических моющих средств и смачивателей хлопчатобумажных тканей | 1982 |
|
SU1027154A1 |
| Тринатриевые соли сульфонатов моноэфиров дисульфомалеиновой кислоты как поверхностно-активные вещества и способ их получения | 1974 |
|
SU527064A1 |
| Динатриевые соли моноэфиров сульфомалеиновой кислоты, как поверхностноактивные вещества | 1976 |
|
SU577206A1 |
| Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей | 1985 |
|
SU1335557A1 |
Предмет изобретения
Способ получения поверхностно-активного вещества общей формулы
MeSOb-CH-COOMe
MeSOj-CH-COOCH -CH-R
он
где R - алкильный радикал. Me - щелочной металл, например Na,
отличающийся тем, что сульфомалеиновый ангидрид подвергают взаимодействию с 1,2-диолами при нагревании и полученные при этом эфиры сульфомалеиноБОЙ кислоты обрабатывают сульфитом натрия с последующей нейтрализацией полученного продукта щелочью, например едким натром, и выделением целевого продукта известными при мами.
