Способ получения фурфурилглицидилового эфира Советский патент 1977 года по МПК C07D407/12 C07D307/42 C07D303/18 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурилглицидилового эфира, который применяется в качестве разбавителя эпоксидных смол и для синтеза модифицированных а ми иных отвердителей.

Известен способ получения фурфурилглицидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольиом соотношении 1 : 2 соответственно в присутстВИИ твердой щелочи 1.

Однако известный способ требует применения избытка эпихлоргидрина и имеет сравнительно низкий выход целевого продукта 49%.

Кроме того, известен способ получения фурфурилглицидилового эфир л конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольном соотношении 1 : 3 соответственно в присутствии твердой ш,елочи при температуре 50-70°С 2.

Выход фурфурилглицидилового эфира при этом составляет 65,2%.

Недостатком такого способа является необходимость применения трехкратного избытка эпихлоргидрина, который следует удалять из реакционной смеси, что удлиняет и осложняет процесс.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса.

Достигается это тем, что в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс проводят при мольном соотношении фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1:1.

Предлагаемый способ заключается в том, что фурфурнловый спирт подвергают конденсации с эиихлоргидрином в соотношении 1:1 соответственно в нрисутствин водного раствора щелочи.

Предпочтительно используют 42,5%-ный водный раствор щелочи.

Пример. 98 г (1 моль) фурфурилово1-о спирта, 95 г (1,03 моль) энихлоргпдрина нагревают при перемешивании до 50°С и в течение 30 мин. В реакционную смесь подают 94 г 42.5%-ного водного раствора едкого натра (1 моль). Конденсацию ведут еще 20 мни, после чего в вакууме отгоняют вначале воду,, затем, после отделения поваренной соли па фильтре, отгоняют фурфурилглнцидпловый эфир. Получают 101,2 г (0,65 моль) 65,7% от теории фурфурнлглицидилового эфира с т. кип. 90-95°С /7 мм рт. ст., п1° 1,4815.

Преимуществами предлагаемого способа являются: упрощение технологии в результате применения водной щелочи и ликвидации операции регенерации эпихлоргидрина; сокращение технологического процесса в 3,6 раза только за счет ускорения основиой реакции или в 5 раз с учетом ликвидации опера3ций регенерации избыточного эпихлоргидР Формула и 3 о б р е т е и и я 1. Способ получения фурфурилглицидиловЬго эфира взаимодействием фурфурилового спирта с эпихло-ргидрином в присутствии щелочи при , отличающийся тем, что, с целью упрощения технолопии процес- ю са, в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс проводят при мольном соотношении фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1 : 1. 5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор щелочи с концентрацией 42,5%. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1. Малиновский М. С., Гольцев В. И. Получение глицидилфурфурилового эфира и его взаимодействие со спиртами и вторичными аминами. Укр. XIHM. журнал, 1967, 33, № 9, с. 920. 2. Авторское свидетельство СССР № 172298, кл. С 08G 59/04, 1965.