Способ очистки формальдегида Советский патент 1977 года по МПК C07C47/04 C07C45/24 

Пример 2. Стеклянный сосуд диаметром 30 мм и высотой 300 мм на 5/6 объема заполняют растворителем - бензином «калоша и термостатируют в ванне при температуре -30°С. Через барботажную трубку подают парогазовую смесь состава: 50 об. % азота и 50 об. % формальдегида, содержащего примеси, %: НгО 0,9; СНзОН 0,15; НСООН 0,06. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 1 г/мин. При этом происходит очистка мономерного формальдегида до остаточного содержания примесей, %: НгО 0,02; СНзОН 0,03; эфиры следы; НСООН а,02. Пример 3. Стеклянный сосуд диаметром 30 мм.и высотой 300 мм на 5/6 объема заполняют растворителем - смесью циклогексана с бензином и термостатируют при температуре -28°С. Через барботажную трубку подают парогазовую смесь состава: 35 об. % азота и 60 об. % формальдегида, содержащего примеси, %: НгО 1,2; СНзОН 0,08; ПСООН 0,06. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 1,2 г/мин Б течение 1 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, %: НгО 0,03; СНзОН 0,03; НСООН 0,02. Потери формальдегида при очистке составили 2,3% от пропущенного. Пример 4. Металлическую колонну с рубашкой заполняют кольцами Рашига и на 3/4 высоты растворителем - смесью циклогексана с бензином. Диаметр колонны - 70 мм, высота - 800 мм, материал - нержавсталь. Колонну термостатируют при температуре -33°С за счет подачи хладагента в рубашку. Снизу колонны подают парогазовую смесь состава: 50 об. % азота и 50 об. % формальдегида, содержащего примеси, %: Н2О 1,8; СНзОН 0,1; НСООН 0,05. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 3 г/мин в течение 3 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, %: Н2О 0,01; СНзОН 0,012; НСООН 0,0154. Очищенный формальдегид полимеризуют в толуоле в присутствии катализатора стеарата кальция. Логарифмическая вязкость полученного полимера в диметилформамиде- 1,6. Потери формальдегида при очистке составляют 3,8%. Охлажденные стенки колонки остаются чистыми. Пример 5. Металлическую колонну с рубашкой заполняют кольцами Рашига и на 3/4 высоты растворителем - смесью циклогексана с бензином. Диаметр колонки - 70 мм, высота - 800 мм, материал - нержавсталь. Колонну термостатируют при температуре -31°С путем подачи хладагента в рубашку. Снизу колонны подают парогазовую смесь состава: 50 об. % азота и 50 об. % формальдегида, содержащ-его примеси, %: Н2О 4,87; СНзОН 0,89; НСООН 0,05. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 2,5 г/мин в течение 4 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, %; НаО 0,02; СНзОН 0,03; НСООН 0,01; эфирь0,03. Пример 6. Металлическую колонну с рубащкой орощают сверху рециркулирующей смесью циклогексана с бензином при температуре -27°С. Диаметр колонны - 70 мм, высота- 1200 мм, материал - нержавсталь. Противотоком в колонку подают парогазовую Сдмесь состава: 60 об. % азота и 40 об. % формальдегида, содержащего примеси, %: UzO 1,6; СНзОН 0,1; НСООН 0,05. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 4 г/мин в течение 3 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, %: Н2О 0,02; СНзОН 0,02; НСООН 0,008. Потери формальдегида при очистке составляют 4,6%. Стенки колонки остаются чистыми. В рециркулирующей жидкости установилась равновесная концентрация растворенного формальдегида - 0,84%. Формула изобретения Способ очистки формальдегида путем контактирования газообразного формальдегида с органической жидкостью, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода формальдегида и повышения степени очистки, контактирование проводят при температурах от -20°С до -40°С при парциальных давлениях формальдегида, исключающих его конденсацию.