Способ получения метилэтилкетона Советский патент 1977 года по МПК C07C49/04 

Изобрегекие относится к способу получе« НИН мегилэтилкетона, который нахоакт широкое применение в лакокрасошой, фармацевтическсй и парфюмерной промышленности, в производстве искусстЕенной кожи, клеев,

пластмасс, взрывчатых- веществ, в типографском деле, промышленности синтетических каучуков, а также в нефтеперерабатыва.ющей промышленности для депарафинизации высококачествен1гь х масел и разделения

углеводородных фракций методом азеотропной днстклляции.

Известен способ получения метилэтилке- тона изомеризацией изомасляного альдегида в паровой фазе при температуре 2ОО-6ОО С

в присутствии алюмосиликатного катализатора. При конверсии кзомасляного альдегида, равной 4О%, выход метилэтилкетона составляет 58-01% l.

Недостаток этого способа состоит в низком выходе целевого продукта.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта реакции - метилзтилкетона„.

Для этого процесс проводят в прису -стви алюмоснликатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-1О вес.%, что приводит к значительному увеличению входа метилэтнлкетона (до 84,4%) при сохранении высокой конверсии изомасляного альдегида.

ПредлагаемьЕЙ способ заключается в том что изомаспяный альдегид подвергают изомеризации Б паровой фазе при температуре 420 450°С в присутствии алюмосиликатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 вес.%.

Реакцию проводят на установке, которая состоит из колбы-смесителя, насоса-дозатора, испарителя, реактора, системы охлаждения и улавливания. В колбе-смеснтеле при цомоши быстроходной мешал 35 создают эмульсию изомаспяного альдегида в воде в определенном соотношении коктонентов. Полученную эмульст ю насосом-дозатором подают в испаритель из нержавеюшей стали. Здесь происходят мгновенное испарение и предварительный нагрев паров реакционной смеси, которые поступают в реактор, сна5Ж0НИЫЙ эяекгрообогревом и заполненный фарфороаымн кольцами наружным диамег ром 5 мм и высотой 8 мм и катализатором Твмперагуру в сяов катализатора js&HrporEJitpjTOT при помоша термопары и регулируют авгомагическам погенциометром с точностью t 5°С. После Э1ХЗГО реакционные пары поступаю в ciscreMy конденсации, где последовательно «роходаг воздушный холодипьиик и каскад охлаждаемых ВОЦОЁ холодильников. Сконденснровашийеся пары попадают в емкость, огкуда аерйоаически отбирают пробы для ироведекая анализа при помощи ГЖХ. Неокоиде йзяроЕавшиеся пары собирают в ловушке, заполненной жгщким . азотом, с последующей аналогичной анапитнческой обработкой. Войная и органическая составляющие реакиионной массы иоступаюг на стадию разделе ния при помощи известных методов. Мойта гщированный алюмосиллкатный ка тализагор приготовляют следующим образом Промышленный апюмссиликатный катализатор (содержание , 3%, насьш 1ая плотность 690 кг/м , удельная поверхность 340 м/r) нагревают при температуре 10О-103 с и обрабатывают горячим (ВО90 с) раствором борной кислоты с целью получения соответствующего содержания. мод15фвдиру1ощей добавки. Затем постепенно повышают температуру и сушат при 4ОО С до постоянного веса катализатора. Пример. На описанной установке через слой катализатора весом 59 г было npoRjTiieHO 10(31 г технического изомасляного альдегида с содержанием 98,0-98,5% основного продукта при температуре 425 С в смеси с парами воды в соотношении 1:16. В результате реакции получили 2,63 г метмлэтилкетона к 7,02 г непрореагироваешего изомасляного альдегида. Конверсия изомасляного альдегида составляет 3097%,выход метилэтилкетона 84,5%. П р и м 9 р 2. На i описанной установке через слой катализатора весом 59 г был пропущен технический изомасляный альдегид при различных условиях ведения процеоса. Результаты опытов приведены в табпшде.