Целью изобретения является получение привитого блоксополимера метилметакрнлата и олигоэфириых перекисей на бутилакрилатстирольный каучук, используемый в качестве модификатора ударопрочпости ПММА.
Для иолучения иривитого блоксополимера используют двухстадийный сиитез. На первой стадии получают бутилакрилатстирольный каучук в эмульсии или массе сополимеризацией бутилакрилата и стирола (бутилакрилат 90-70%, стирол 10-30%).
Си г I
-C-eHz).,- С-О-В-О-С-бНг;- С-О-О-С- - СНз
С-а-с II - IIil- |i
CHj
(2СНг-О)- й-(СН2;ч Ск-Для регулирования молекулярной массы эластомера при сополимеризации вводят «-лаурилмеркаптан (О-1% от мономера). На второй стадии синтезируют модификатор, используя новые соединения - гетероцеппые олигоэфиры с концевыми перекисными грзппами. Бутилакрилатстирольный каучук (10-40%) смешивают с метилметакрилатом (89,5-50%), в котором растворены олигоэфирные перекиси с перекисными группами формулы
йн
СНя
)з1
Чо СНг-СН Jn
0о
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения модифицированного полиметилметакрилата | 1980 |
|
SU891692A1 |
| Способ получения ударопрочных сополимеров | 1982 |
|
SU1014839A1 |
| Термопластичная композиция | 1973 |
|
SU553937A3 |
| МОДИФИКАТОР УДАРНОЙ ПРОЧНОСТИ, ИМЕЮЩИЙ МНОГОСЛОЙНУЮ СТРУКТУРУ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ВКЛЮЧАЮЩАЯ ЕГО ТЕРМОПЛАСТИЧНАЯ СМОЛА | 2002 |
|
RU2282637C2 |
| Способ получния привитых сополимеров | 1972 |
|
SU524525A3 |
| Способ получения привитых сополимеров и способ получения композиции для базисов зубных протезов | 1981 |
|
SU994472A1 |
| Способ получения привитых сополимеров для базисов зубных протезов | 1991 |
|
SU1815264A1 |
| Способ получения реакционноспособных бутилакрилатных каучуков | 1978 |
|
SU943247A1 |
| Способ получения стабилизированного привитого сополимера | 1981 |
|
SU998468A1 |
| Способ получения привитых сополимеров | 1986 |
|
SU1392070A1 |
п-1,5-10%,
в количестве 1,5-10,0 вес. %.
Получепный привитый блоксополимер используют в качестве модификатора в количестве 2-15% ири синтезе низкомолекулярного ПММА.
Анализ привитого блоксонолимера.
Наличие привитого блоксополимера устанавливают но отсутствию ступеней на кривых турбидиметрического титрования его из хлористого метилена петролейным эфиром. Смеси полибутилакрилатстирольного каучука и блоксополимера олигоэфиракрилата и метилметакрилата хорошо разделяются в указаниых условиях и дают два четко выраженных скачка титрования.
Количественный анализ па содержание стирола приводят РЩ-спектросконически (2-8%|). Нолоса поглош,ения 760 . Содержание метилметакрилата устанавливают хроматографическим анализом продуктов пиролиза модификатора в условиях вакуума (89,5-50%). Нри этом подтверждается и содержание стирола (2-8%).
Щелочной гидролиз образца показал содержание бутилакрилата в нем 8-32%.
Содержание гетероцепиых олигоэфиракрилатных блоков оценивают по разности (0,2-10%).
Нри мер 1. I стадия - синтез эластомера (бутилакрилатстирольного кауч)ка).
В 250 ч. воды эмульгируют мономерпую смесь, состоящую из 80 ч. бутилакрилата, 20 ч. стирола и 0,5 ч. н-лаурилмеркаптаиа. В качестве инициатора используют 0,5 ч. персульфата аммония и 0,7 ч. лг-бисульфида натрия. Нолимеризация производится при 60°С в течение 1 ч.
II стадия - синтез модификатора.
Модификатор-привитый блоксополимер олигоэфирперекиси и метилметакрилата на бутилакрилатстирольный каучук - получают продолжением эмульсионной полимеризации. Температуру полученной реакционной смеси повышают до 90°С и при перемешивании непрерывно добавляют к 350 ч. латекса 700 ч. метилметакрилата и 16 ч. олигоэфириой перекиси в течение 1,5-2 ч.
Полученный сополимер высаживают 0,5%-ным водным раствором хлористого алюминия, иромывают водой и сушат ири 70°С. Получают привитый блоксонолимер с содержанием 9,6% бутилакрилатных, 2,4% стирольных, 2,0% олигоэфирперекисиых и 86% метилметакрилатных звеньев.
Пример 2. Латекс сополимера бутилакрилатстирола, получепный по примеру 1, коагзлируют 0,5%-ным водным раствором хлористого алюминия, промывают водой, сушат в вакууме. 30 г полученного сополимера растворяют в 100 г метилметакрилата, содержащего 0,2 ч. перекиси бензоила и 2 ч. олигоэфирдиперекиси и полимериззют при 98°С в течение 5 ч. Нолучают привитый блоксополимер с содержанием 18,4% бутилакрилатных, 4,67о стирольиых, 1,5% олигоэфирперекисных и 75,5% метилметакрилатпых звеньев.
Пример 3. Латекс сополимера бутилакрилатстирола, иолуче 1ного по примеру 1, коагулируют 0,5%-ным водным раствором хлористого алюмииия, про.мывают водой, сушат в вакууме. 65 г полученного сополимера растворяют в 100 г метилметакрилата, содержащего 0,2 ч. перекиси бензоила и 10 ч. олигоэфирной перекиси и полимеризуют при 98°С в течение 5 ч.
