Способ получения привитых сополимеров для базисов зубных протезов Советский патент 1993 года по МПК C08F265/06 A61C13/08 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения привитых сополимеров бутилакрилата. метилметакрилата и аллилового эфира ме- такриловой кислоты, которые используют в качестве полимерной составляющей в базисах зубных протезов.

Целью изобретения является повышение модуля упругости и ударной вязкости базисов зубных протезов.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения привитых, сополимеров для базисов зубных протезов эмульсионной полимеризацией 99 мас.% бутилакрилата с 1 мас.% аллилметакрилата в водной среде в присутствии эмульгатора и инициатора радикального типа до полной конверсии с последующим добавлением к образующемуся латексному эластомеру метилметакрилата. эмульгатора и инициатора радиального типа, полимеризацией мономера до получения латекса привитого сополимера бутилзкрилата (29.7-76,2 мас.%), метилметакрилата (23-70 мас.%), аллилметакрилата (0,3-0,8 мас.%) и последующим проведением прививочной суспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии латекса привитого сополимера, в отличие от известного, прививочной суспензионную полимеризацию 88-90 мас.% метилметакрилата проводят в присутствии 8-9 мас.% латекса привитого -сополимера и дополни00

ел ю

к

тельно вводят 2-3 мас.% латексного эластомера до получения привитого сополимера бутилакрилата (7,58-9,27 мас.%), метилме- такрилата (90,7-92,4 мас,%), аллилметакрм- лата (0,02-0,03 мас,%).

П р и м е р 1. Синтез привитого сополимера бутилакрилата (8,58 мас.%), метил ме- такрилата (92,4 мас.%), аллилметакрилата (0.02 мас.%).

Стадия А- синтез латексного эластомера.

Реактор, объемом 200 литров, снабженный мешалкой, мерником для дозирования мономеров и обратным холодильником продувают азотом. Затем загружают 1,2 кг эмульгатора - калиевой соли синтетических жирных кислот фр.Ст-Сэ, 118.8 кг дистиллированной воды и нагревают при перемешивании до 90°С. В реактор приливают при перемешивании 1/3 часть раствора инициатора (0,0199 кг вЗ л воды, затем дозируют смесь мономеров: 40,06 кг (99 мас.%) бутилакрилата (БА) и 0,405 кг{1 мас.%) аллилметакрилата (АМА) в течение 2,5-3 ч и добавляют 1/3 часть раствора инициатора. Затем поднимают температуру в реакторе дб 95°С, после чего приливают оставшуюся 1/3 часть раствора инициатора и выдержи вают2,5ч. Получают 158 кг латекса с размером частиц 0,3-0.5 мкм, содержащего 26 мас.% сухого вещества. Конверсия мономеров составляет 99%.

Стадия В - синтез привитого сополимера в эмульсии

В реактор, оборудованный как в стадии А, помещают 96.5 кг латекса, содержащего 24,3 кг сухого вещества, 37,8 кг дистиллированной воды, эмульгатор - калиевую соль синтетических жирных кислот фр. 0,545 кг, 0.054 кг НСОз, 10,3 кг метилметак- рилата (ММА). Реакционную смесь нагревают до 70°С. Затем приливают раствор 0,0206 кг персульфата калия в 1 кг дистиллированной воды. Смесь перемешивают при 70°С в течение 5 ч. Получают 145 кг латекса с размером частиц 0,6 мкм, содержащего 20,5% сухого вещества. Конверсия мЪно ме- ра99,8%.

Стадия С - синтез привитого сополимера в суспензии.

В реактор, оборудованный как в стадии А, помещают 13,35 кг латекса, содержащего 6,27 (2 мас.%) латексного эластомера, полученного на стадии А, и 10.68 кг (8 мас.%) привитого сополимера, полученного на стадий В, 51 кг дистиллированной воды, 24,7 кг (90 мас.%) метилметакрилата, 1,23 кг крахмала (5 мас.%), 0,049 кг гидроксипропилцел- люлозы (0,1 мас.%), 0,123 кг перекиси бензоила. 0,024 кг лаурилмеркаптана. Реакционную массу нагревают до 60°С и выдерживают в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 80°С и выдерживают 3,5 часа, затем температуру снижают до комнатной. Добавляют 0,002 мас.% амимосубтилена. перемешивают и оставляют на 15-20 мин. Затем реакционную смесь сливают на бязевый фильтр, промывают водой и сушат при 40°С в течение 4-5 ч. Получают сополимер в виде бисера с размером частиц 50-60 мкм со степенью прививки 15-20%.

Базисные зубные протезы с полученным сополимером испытывают на ударную вязкость по ОСТ 1.90382-88. на модуль упру- 5 гости по ГОСТ 9550-81, на трещиностой- кость по методике двойного кручения с надрезом.

Физико-механические свойства базисных зубных протезов с полученным сополи- 0 мером представлены в таблице.

П р и м е р 2. Синтез привитого сополимера бутилакрилата (9,27 мас.%), метилметакрилата (90,7 мас.%), аллилметакрилата (0.03 мас.%).

5 Стадия А аналогична примеру 1. Стадия В аналогична примеру 1. Стадия С. В реактор, оборудованный как в стадии А, помещают 16,0 кг латекса, состоящего из 4 кг (3 мае. %) латексного эла- 0 стомера, полученного на стадии А и 12 кг (9 мас.%) привитого сополимера, полученного на ст. В, 49,5 кг дистиллированной воды, 24,11 кг (88 мас.%) метилметакрилата, 1,23 кг крахмала (5 мас.%). 0,049 кг гидроксипро- 5 пилцеллюяозы (0,1 мае..%), 0,121 кг перекиси бензоила, 0,024 кг лаурилмеркаптана. Дальше аналогично примеру 1. Получают сополимер в пиде бисера с размером частиц 55 мкм и степенью привив- 0 ки 15-20%.

Свойства базисных зубных протезов представлены в таблице.

ПримерЗ. Синтез привитого сополимера бутилакрилата (8,28 мас.%), метилме- 5 такрилата (91,7 мзс,%), аллилметакрилата (0,02 мас.%).

Стадия А - аналогична примеру 1. Стадия В - аналогична примеру 1. Стадия С - по примеру 1, только берут 0 14,68 кг латекса, состоящего из 12,01 кг(9 мас.%) привитого сополимера, полученного на стадии В, и 2,67 кг (2 мас.%) латексного эластомера, полученного на ст. А; 54,13 кг дистиллированной воды, 24,4 (89 мас.%) метилметакрилата и 0,122 5 кг перекиси бензоила.

Получают сополимер в виде бисера с размером частиц50-60 мкм и степенью прививки 15-20%.

Свойства базисных зубных протезов представлены в таблице.

Формула изобретения Способ получения привитых сополимеров для базисов зубных протезов путем эмульсионной полимеризации 99 мзс.% бу- тилэкрилата с 1 мас.% аллилметакрилата о водной среде в присутствии эмульгатора и радикального инициатора до полной конверсии с последующим добавлением к обра- зующемуся латексному эластомеру метилметакрилата, эмульгатора и радикального инициатора и проведением полимеризации до получения латекса привитого сополимера с последующим проведением

0

прививочной суспензионной полимериза ции метилметакрилата в присутствии латекса привитого сополимера с получением конечного сополимера, отличающийся тем, что, с целью повышения модуля упругости и ударной вязкости базисов зубных протезов, прививочную суспензионную полимеризацию 88-90 мас.% метилметакрилата проводят в присутствии 8-9 мас.% латекса привитого сополимера, 29,7-76,2 мас.% бутилакрилата, 23-70 мас.% метилметакрилата, 0,3-0,8 мас.% аллилметакрилата и 2-3 мас.% латексного эластомера.

Использование: в качестве полимерной составляющей в базисах зубных протезов. Сущность изобретения: способ получения привитыхсополимеров путем эмульсионной полимеризации 99 мас.% бутилакрилата с 1 мас.% аллиламетакрилата в водной средеfe присутствии эмульгатора и радикального инициатора до полной конверсии с последующим добавлением к образующемуся ла- тексному эластомеру метилметакрилата. эмульгатора и радикального инициатора, полимеризацией до получения привитого сополимера, с последующим проведением прививочной суспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии 8-9 мас.% привитого сополимера и 2-3 мас.% латексного эластомера до получения привитого сополимера бутилакрилата (7,58-9,27 мас.%), метилметакрилата (90,7-92,4 мас.%), аллилметакрилата (0,02-0,03 мас.%). 1 табл. ел