Таблица
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
4-(П-карбоксифенилсульфон)нафталевый ангидрид, как полупродукт при синтезе термостойких азотсодержащих гетероциклических полимеров, и способ его получения | 1976 |
|
SU598897A1 |
Способ получения полибензимидазолонафтоиленбензимидазолов | 1977 |
|
SU732295A1 |
АКРИЛАТЫ ИЛИ МЕТАКРИЛАТЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ЦИАНДИФЕНИЛЬНЫЕ ГРУППЫ, В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ | 1980 |
|
RU851918C |
Сополифенилхиноксалинонафтоиленбензимидазолы в качестве тепло- и термостойких материалов и способ их получения | 1979 |
|
SU786291A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-АЦИЛ-а-АМИНОКИСЛОТ | 1969 |
|
SU247314A1 |
Структурноокрашенная эпоксидная смола | 1976 |
|
SU627140A1 |
4-ГЕКСИЛ-3-(ОКТЕН-2-ИЛ)-5-ЦИКЛОГЕКСЕН-1,2-ДИ[N,N-ДИ(2-АМИНОЭТИЛ)]-ДИГЕПТАНАМИД | 2007 |
|
RU2333197C1 |
Бензилоксиаценафтенхиноны в качестве мономеров для полихиноксалинов, обладающих повышенной термостойкостью и растворимостью | 1979 |
|
SU785295A1 |
Полиглицеридовые эфиры тринатриевых солей дисульфоянтарной кислоты как поверхностно-активные вещества | 1979 |
|
SU792850A1 |
ДИМЕТАКРИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ДИМЕРИЗОВАННОЙ ЖИРНОЙ КИСЛОТЫ | 2011 |
|
RU2453531C1 |
ПНБИ на основе предложенноговещества Моноэфировнафталевого ангидрида
данным динамического термогравиметрического анализа на здухе при скорости нагревания мин,
воздухе ло данным термомеханических испытаний концентрация раствора 0,5 г/дл, 20 С; растворим на холоде;
растворим при нагревании; не растворим
Из приведенных данных видно, что синтезированные ПНБИ имеют относительно большой молекулярный вес, хорошую растворимость и сравнительно небольшую температуру размягчения при сохранении высокой термостойкости, что позволяет использовать полученные полимеры в производстве пленочных материалов и пластических масс.
Так, применение ПНБИ, полученных
Полимер
ПНБИ на основе предложенного вещества
ПНБИ Моноэфиров нафталевого ангидрида Получение 4-(t -карбоксифенилокси)-нафталевого ангидрида ведут на основе известных приемов конденсацией эквивалентных количеств 4-бромаце нафтена и м -крезола в присутствии метоксида натрия и катализатора - хло ристой меди, в ароматическом растворителе, например в пиридине, при 10015О с, по известному методу с последующим окислением полученного 4-аценафтоил-м-толилоксида перманганатом калия в среде пиридина с добавлением небольших количеств 10%-ного раство0,31-0,37
на основе 4-(м -карбоксифенилокси)-нафталевого ангидрида, положительно отражается на таких важных физико-механических свойствах пластмасс, как удельная ударная вязкость и предел прочности при статическом изгибе.
Сравнительная характеристика компрессорных материалов приведена в табл. 2.
Таблица 2
Удельная ударная
Предел прочности , вязкость, кгс см/сМ при изгибе, кгс/см
3,2-3,6
360-380
1,8-2,0
294 ра КОН и выделением целевого продукта известными приемами. Об образовании 4-(м -карбоксифенилокси) -нафталевого ангидрида свидетельствует об отсутствии поглощения в области 1450-1465 , соответствующее деформационным колебаниям СН и антисимметричным деформационнаблюдаемое в ным колебаниям СН( спектре 5-аценафтоил-п -толилоксида. В области спектра 1730 см и 1770 см наблюдается поглощение, характерное для валентных колебаний С«гО карьоииль ных и ангидридных групп. Валентные колебания С-О при 1120 см деформационные колебания ОН при 1310 см, валентные колебания С-О ароматических простых эфиров при 1270 см под тверждают образование вышеприведенно го соединения. Пример. 4-{W -карбоксифенилокси)-нафталевый ангидрид. В колбу, снабженную мешалкой и трубками для ввода и вывода аргона к 90 мл сухого пиридина и 9,036 мл (0,09 моль) М -крезола добавляют 5,100 г метилата натрия. Метиловый спирт отгоняют из реакционной колбы в течение 30 мин. Добавляют 20,97 г (0,09 моль) 4-бромацеиафтена и 2,0 г Си и нагревают в течение 3 ч с обратным холодиль ником. После завершения редакции отгоняют при пиридин, охлажденный осадо промывают раствором 50 мл концентрированной НС1 в 10 мл воды, перемеши вают и экстрагируют бензолом. Органи ческий слой отделяют в делительной воронке, промывают раствором 100 мл НС в 100 мл воды и нейтрализуют щелочным раствором. После отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме. Т.кип. 246-250 при 1,0-2,0 мм в токе аргона. Получают 17,8-18,7 г. Выход 76-80% от теоре тического. Вычислено, % С 87,66,- Н 6,19. CigHigOe Найдено,%: С 87 ,54; Н 6,10. В ИК-спектре полученного продукта наблюдается сильное поглощение €-О валентных колебаний простых ароматических эфиров. Отсутствие поглощения ОН м-крезола, в области 3400-3600 см свидетельствует об образовании промежуточного 4-аценафтоил- w -толилоксида. , В колбу, снабженную мешалкой, тер мометром, обратным холодильником и делительной воронкой к 15,60 г (0,06 моль) 4-аценафтоил- -толилоксида в 70 мл пиридина в течение 30 мин вносят 2,0 г КМпОц , одновременно прикапывая 50 мл 10%-ного раствора КОН. Реакционную смесь перемешивают при 20-25 С 2-3 ч, затем добавляют 100150 мл воды, отгоняют пиридин и отфильтровывают Мп02. Фильтрат подкисляют концентрированной НС1 до рН-6-7, отфильтровывают выпавший осадок и сушат при 100°С. Выход 82% от теоретического. Полученный продукт растворяют в 5%-ном растворе КОН, кипятят с активированным углем и 4-( м -карбоксифенилокси)-нафталевый ангидрид выделяют, действуя ИС. После многократного переосаждения из КОН т.пл. 150152 С. Вычислено,%: С 66,26; И 2,99. С ,9 ю О Найдено , %: С 67,97; Н 2,84. Кислотное число -4-(м -карбоксифенилокси)-нафталевого ангидрида составляет 491,38 (теоретическое, 503,98). Формула изобретения 4-( м -Карбоксифенилокси)-нафталевый ангидрид формулы ля синтеза растворимого термостойкоо полимера - полибензимидазолонафоиленбензимидазола.
Авторы
Даты
1977-12-25—Публикация
1976-06-25—Подача