Способ получения водорастворимых ненасыщенных полиэфиров Советский патент 1977 года по МПК C08G63/46 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИг Х НЕНАСЬЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ

буры, которые являются доступными продуктами, не использующими в пищевой промиоленности.

Полиэфирную смолу получают в 2 стадии. На первой стадии проводят поликонденсацию многоатомных спиртов и ангидридов дикарбоновых кислот,взятых в соотношении 1,2:1 в течение 1 час. Перед началом второй стадии при и рН 2-4 вводят расчетное количество модифицирующей добавки, состоящей из триэтанолёмина и буры. Поднимают тем| ературу до 180-200 С и выдерживают при этой температуре в течение 3,0-2,5 час.

Контролируют окончание реакции по кислотному числу, которое должно быть не вьлие 30 мг КОН/г продукта (15-25 мг КОН/Г продукта). рН 5%-ного водного раствора 6,5-7,0.

Смола представляет собой однородную вязкую массу светло-желтого цвета,кислотное число 15-25 мг КОН/Г продукта, гидроксильное число 14-18 мг КОН/г продукта, растворимость в воде полная, CM ла малотоксична, негорюча, рН 5%-ного водного раствора 6,5-7,0.

Пример 1. В 4-горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и трубкой для подачи азота загружают 88 вес.ч малеинового ангидрида, 37 вес.ч. фталевого ангидрида, 75 вес.ч. пентаэритрита и 75 вес.ч. этиленгликоля. Смесь нагревают до расплавления компонентов. Затем включают 1ещалку и повышают температуру реакционной массы до . При этой температуре идет процесс поликонденсации с выделением низкомолекулярных продуктов реакции. Процесс ведут в течение 1 час до кислотного числа 50 мг КОН/г продукта.

Затем в реакционную массу вводят смесь, состоящую из 17 вес.ч. триэтанрламина и 1 вес.ч. буры в расчете на 100 вес.ч. продукта конденсации.

Температуру поднимают до 180С и выдерживают в течение 2,5 час,

При этой температуре окончание процесса конденсации контролируют до рН 5%-ного водного раствора смолы, равног 4,8-5,0.

По достижении указанного рН температуру реакционной смеси снижают до 100 и сливают смолу в тару.

.

Получеиная смола представляет собой /однородную, вязкую массу светложелтого цвета, кислотное число 28 мг КОН/г продукта, растворимость в воде полная, гидроксильное число 18 мг КОН/г продукта, рН 5%-ного водного раствора 4,9.

П р и м е р 2. Первую стадию процесса до получения первичного продук.та конденсации с кислотным числом

50 мг КОН/г продукта проводят аналогично примеру ij.

Затем в реакционную массу вводят смесь, состоящую из 36 вес.ч. триэтаноламина и 2 вес.ч. буры на 100 вес.ч Продукта конденсации. Температуру подйимают до и выдерживают в течение 2,5 час.

По достижении ptl 7 температуру реационной смеси снижают до и слиBcUOT смолу в тару.

Полученная смола представляет собо однородную прозрачную вязкую массу ; светло-желтого цвета, кислотное число 17,0 мг КОН/г продукта, растворимость в воде полная, гидроксильное число 16,0 мг КОН/г продукта, рН 5%-ного воного раствора 6,5-7,0.

При мер 3. Первую стадию процесса до получения первичного продукта конденсации с кислотным числом . 50 мг КОН/г продукта проводят аналогично примеру 1. Затем в реакционную массу вводят смесь, состоящую из 54 вес.ч. триэтаноламина и 3 вес.ч. буры на 100 вес.ч. продукта коденсации. Температуру поднимают до 180 с и выдерживают в течение /1,5 час. При этой температуре окочание процесса конденсации контролируют по рН 5%-ного водного раствора смолы.

По достижении указанного рН температуру реакционной смеси снижают до 100°С и сливают смолу в тару.

Полученная смола представляет собой однородную вязкую массу светложелтого цвета, кислотное число 15 мг КОН/г продукта, растворимость в воде полная, гидроксильное число 20 мг КОН/г продукта, рН 5%-ного водного раствора 11.

Полученную водорастворимую смолу используют в качестве основного компонента при производстве прямых замасливателей и связок стеклохолстов, что позволяет увеличить значительно прочность стеклонити по сравнению с известной водорастворимой смолой и таким образом повысить производительность труда за счет снижения обрывности нити при вытягивании и перематывании .

Основным показателем, характеризующим качество замасливателя на определенном связующем, в соответствии с требованием ГОСТа является разрывная нагрузка на стеклонить. Далее приво дятся сравнительные данные для стеклонити на замасливателях со смолой ПН-П, полученной предлагаемым способом, и известной смолой ПН-М.

Разрывная нагрузка (содержание замасливателя 1,2%, нить текс 79), гсг ПН-П2400-3000

НН-М3800-5000

с-пособ получения водорастворимой полиэфирной смолы предлагаемым способом позволяет исключить использование МОЛОЧНОЙ кислоты, являющейся пищевым продуктом, и получить смолу не уступающую, а даже превосходящую по достигаемому эффекту в составе замасливателя смолу ПН-М. Способ также позволяет расширить ассортимент смол для прямых эамасливателей стеклонитей.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимых ненасыщенных полиэфиров путем поликонденсации малейнового и фталевого ангидридов с многоатомными спиртами в присутствии модификатора, отличающийся тем, что, с целью замены пищевого сырья и улучшения смачивающей способности эамасливателя на основе полученных полиэфиров, в качестве модификатора используют 1857 вес.ч. на 100 вес.ч. продукта конденсации смеси триэтаноламина и буры, взятых в весовом соотношении 17-54:1-3 соотвественио.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент Великобритании №1090593 кл, с 3R , опублик. 1968.

2.Патент США 3027341,кл. 260-22 опублик. 1961.

3.Патент США 3214400,кл. 260-29 2 опублик. 1965.

4.Патент США 3425974,кл. 260-21 опублик. 1969.

5.Патент США 3218279,кл. 260-29 3 опублик. 1965.

6.ТУ-6-11-17-15-73, действующие с 01.02.73.