СООтг-СЛ-Сйг BIJ ,Вг Ч|Х СООСНг-СН СНгВг-Ч/COOCKf СНВг - Ca,r
где R2 и R3 имеют указанные значейия.
Структура синтезированных соединений подтверждена ИК-спектрами поглощения и химическими методами. Приведен ИК-спектр поглощения дибромпропилового эфира 3-метил-4,5-либромциклогек ;андикарбоновой кислоты. Спектр снят на приборе между крышками КВг в области 400-г1850 см. Серия полос поглощения 500, 575, 680 см
.характеризует валентные колебания связи С-Вг., Полосы поглощения 1650, 990 и 920 связаны с валентными колебаниями vC C в груттировке СН СН2. Полосу Логлощения 1745 см можно отнести к валентным колебаниям С 0 в эфирной группе.
Физико-.химические свойства бромированны.х эфиров приведены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 2,3-Дибромалкиловые эфиры 3,4-дибромциклогексан-1-карбоновой кислоты в качестве пластификаторов-модификаторов эпоксидной смолы | 1978 |
|
SU765256A1 |
| Способ получения оптически активных @ -арилалкановых кислот | 1985 |
|
SU1598863A3 |
| Бромметилпербромбензолы, проявляющие антипиренную активность и способ их получения | 1979 |
|
SU758710A1 |
| Бромхлорпроизводные дифенила в качестве антипиреновой добавки для полимерных материало | 1976 |
|
SU597665A1 |
| Способ получения модифицированного полиакрилонитрила | 1976 |
|
SU651008A1 |
| Эфиры замещенной 4,6,6,6-тетрагалоидгексановой кислоты в качестве промежуточных соединений для получения дигалоидвинилциклопропанкарбоксилатов | 1976 |
|
SU969700A1 |
| Хлорированные карборанпроизводные с активными функциональными группами как антипиренная добавка к целлюлозе | 1989 |
|
SU1657506A1 |
| Композиция для получения пластмасс и пленок | 1978 |
|
SU751813A1 |
| Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты | 1977 |
|
SU688122A3 |
| Способ получения олигодицианатов | 1975 |
|
SU559932A1 |
Однйй из требований к бромистым соединениял, применяемым в качестве антипиренов, является их хороша теплостойкость. Для синтезированных броми рованн{ 1х продуктов проводят определение огнестойкостн в тигельной тгечй при 900°С. По результатам испытаний их можно отнести к категории трудногорючих.
Исследование продуктов в качестве пластвфикатора-антипирена представлейо на примере композиции, содержащей этилцеллюлозу JH дибромпропиловый эфир 3-метил4,5-дибром.циклогександикарбоновой кислоты. В табл. 2 приведено изменение прочностных свойств этилцеллюлозы, содержащей различное количество дибромпропиловог.о эфира 3 - метил - 4,5 - днбромциклогёксандикарбоновой кислоты (соедкнен1{е № 1) и совола (соединение JM 2).-, ПластифиМетодики приготовления пленок и испытаний этилцеллюлозы пластифицированной соволом и предлагаемыми, пластификаторами, анашогич}|Ы.
Горючесть пленок этилцеллюлозь, содержащей 30 и 50% совола, составляет за 50 с-1/2 образца, за 60 с-1/3 образца.
Увеличение прочности этнлцеллюлозы при пластификации ее соволом не наблюдается.
Горючесть пленок этилцеллюлозы, содержащей 30% соединения № 1 толщиной0 - 0,3 мм, определенная по методу распрсктранения пламени, снижается с 30 с полного сгорания образца до 50 с сгорания 1/5 длины образца. После удаления пламени сймостоятельного горения не наблюдается.
Как показывают результаты . испытаний применение бромированнь1х соединений в качестве пластификатороа-антипиренов этилТаблица 2 ГГредел прочности при разрыве (кгс/сгцз) этилцеллюлозы, содержащей пластификатор, %
целлюлозы позволяет не только снизить горючесть полимера, но н повысить его прочностные свойства в 1,5-2 раза.
Пример 1. В реактор с хорошим перемеши ванием заливают моноаллиловый эфир 4 - метнлтетрагидрофталевой кислотой (0,1 моль), 40 мл растворителя четыреххлористого углерода и медленно по каплям в течение 2 ч приливают раствор 0,2 моля брома в 40 мл четыреххлористого углерода, поддерживая температуру 50°С за счет экзотермичности реакции, затем массу выдерживают при 50-60°С в темноте 3 ч для завершения процесса бромирования, далее из нее отгоняют растворитель и остатки брома под вакуумом. Содержание брома в готовом продукте 51,8%, теоретическое - 58,82%.
Пример 2 аиалогичен примеру 1, но реакционную массу выдерживают в темноте 6 ч. Содержание брома в готовом продукте 55,8%, теоретическое -58,82%.
Пример 3. 0,1 моля моноаллилового эфира 3-метилтетрагидрофталевой кислоты растворяют в 40 мл четыреххлористого углерода. Остальное по примеру 2.
Пример 4. 0,1 моля диаллилового эфира 3-метилтетрагидрофталевой кислоты ра-створяют в 40 мл четыреххлористого углерода и
по каплям при перемешивании добавляют раствор 0,3 моля брома в 60 мл четыреххлористого углерода и далее по примеру 2. Содержание брома в готовом продукте 63,1%,
теоретическое 64.8%.
Фопму.а изобретения
Бромяамещенные пропиловые эфиры метил - 4.5 дибромциклогександикарбоновой кн.ЛОТЫ обшей формулы
К
Вг -fV СООСЯа- tnB г - СНгВ г Br-4X COORi
(1/
Яз
где RI -Н; СНг-СНВг-СНаВг;
Rz и Rs различные - Н или СНз, проявляющие пониженную горючесть и пластифицирующие свойс-гоа в производстве этилцеллюлозы.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. С;правочник. Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты, Госхимнздат, 1961; с. 448.
