Изосафрол (пропенил-пирокатехинметиленовый эфир) самостоятельного значения в парфюмерии не нмеет, а является нолунродуктом нри синтезе гелиотропина: окислением изосафрола получают гелиотронин.
Изосафрол получается изомеризацией сафрола многочасовым кипячением последнего со спиртовым раствором едкого калия с обратным холодильником.
Согласно настоящему изобретению предлагается изомеризацию сафрола вести при постепенно повышающейся концентрации раствора едкого калия. Достигается это тем, что из зоны реакции спирт все время удаляется и полным отгоном спирта заканчивается процесс изомеризации сафрола. Такой способ работы позволяет завершить весь процесс изомеризации в 1-1,5 часа.
Кроме сокращения времени изомеризации также сокращается расход спирта и увеличивается загрузочная емкость аппаратуры. Получаемый изосаф:рол не осмолен и имеет светложелтый цвет.
Изобретение может быть иллюстрировано следующим примером. В железный аппарат с прямым холодильником загружается 45 кг мелко раздробленного едкого кали, 145 кг этилового спирта 92-94%-го и 360 кг сафрола с рефракцией, равной 1,536.
Смесь нагревается и при 70-80 начинается отгонка спирта со скоростью 100 л в час. По мере отгонки спирта температура реакционной массы повышается и к концу отгона спирта температура достигает 125-127 . Весь процесс от начала нагрева до конца отгона этилового спирта длится 1 час 10 мин. - 1 час 20 мин. Конец отгона спирта и является моментом завершения реакции изомеризации.
После этого прибавляют к реакционной массе 30 л воды. Нижний слой (концентрированный раствор щелочи) отделяется и продукт изомеризации нейтрализуют.
В результате получают 352-355 кг изосафрола - жидкость светложелтого цвета с рефракцией, равной 1,576-1,578.
. Предмет изобретения.
Способ получения изосафрола нагреванием сафрола со спиртовым раствором едкого калия, отличающийся тем, что реакцию изомеризации проводят с удалением спирта из реакционной зоны путем отгонки и заканчивают процесс после отгонки всего спирта.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2010 |
|
RU2417981C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И ВЫДЕЛЕНИЯ ТОВАРНОЙ 2-ЭТИЛГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2007 |
|
RU2373190C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛАТОВ | 1986 |
|
SU1547246A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-АЛКИЛ-4-АМИНО-5-АЛКОКСИМЕТИЛПИРИМИДИНА | 1994 |
|
RU2061688C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-КАРОТИНА | 2000 |
|
RU2225394C2 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ СМЕСЕЙ | 1992 |
|
RU2068848C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФУРФУРИЛОКСИСИЛАНА ИЛИ ОЛИГОФУРФУРИЛОКСИСИЛОКСАНОВ | 1991 |
|
RU2035462C1 |
Способ получения нейтральной лиственничной смолы | 1991 |
|
SU1838393A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(2,2,2-ТРИМЕТИЛГИДРАЗИНИЙ)ПРОПИОНАТА | 2023 |
|
RU2806361C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ | 2001 |
|
RU2202538C2 |
Авторы
Даты
1941-01-01—Публикация
1940-04-16—Подача