Способ получения олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C129/12 

Полученную массу обычно нагревают дь 90°С, добавляют олеиновую кислоту, охлаждают до 25-30°С и подвергают распылительной сушке при температуре воздуха 200- 220°С на входе и 90-100°С на выходе. Без предварительной добавки свежеприготовленного водного раствора олигомера формулы 1 реакция конденсации развивается медленно, конечный продукт имеет пониженную растворимость в воде и пониженную способность к закреплению на текстильных материалах прямых и сернистых красителей. При осуществлении непрерывного процесса получения олигомера формулы I добавка свежеприготовленного водного раствора олигомера требуется только при дозировке первых порций ингредиентов в течение 15-20 мин при запуске установки. Без добавки олеиновой кислоты продукт после сушки сильно пылит. Пример 1. В реактор из стекла или хромоникелевой стали вносят (вес. ч.): 220 воды; 13,33 (0,444 моля) формалина (в расчете на 100%-ный формальдегид), 134,55 (0,960моля) уротропина (гексаметилентетрамина) и 84,08 (1 моль) дициандиамида. Вместо формалина можно взять 30-35 вес. ч. свежеприготовленного 40-45%-ного водного раствора (плотность 1,2) олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты формулы I. При непрерывном размешивании массу нагревают в течение 20 мин до 60°С, выдерживают при этой температуре 15 мин и постепенно приливают 30%-ный водный раствор серной кислоты в количестве 90,23 вес. ч. (0,923 моля), следя за тем, чтобы рН реакционной массы удерживался в пределах 3-5, а температура - в пределах 59-61 °С. Подкисленную массу нагревают до 90±1°С и при этой температуре выдерживают 30 мин. Затем добавляют 0,25 вес. ч. олеиновой кислоть и охлаждают содержимое реактора до температуры 25-30°С. Полученный раствор олигомера фильтруют, фильтрат, имеющий плотность 1,2, направляют в распылительную воздушную сушилку. Температура воздуха на входе 200-220°С, на выходе 90-100°С. Получают 336 вес. ч. сухого олигомера в виде белого непылящего порощка. Содержание азота в продукте 32,0-32,5%. Формула изобретения 1. Способ получения олигомера сернокислой соли метиленпроизводиого метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты общей формулы I, где путем нагревания дициандиамида с уротропином в водной среде с последующей обработкой реакционной массы кислотой, отличающийся тем, что, с целью повыщения качества целевого продукта и интенсификаЦии процесса, нагревание проводят в присутствии олигомера формулы I, взятого в количестве 10-20 вес. % от веса исходного дициандиамида, последующую обработку ведут серной кислотой при рН 3-5, затем раствор подвергают сушке в распылительной сушилке при температуре входящего воздуха 200- 220°С и температуре выходящего воздуха 90-100°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертиЗ|е 1. Регламент производства закрепителя У-2 аволжского химзавода им. М. В. Фрунзе, ГОСТ 6858-69.