1
Изобретение относится к аиалитической химии, а имеиио, к способу количественного магниторезоиансного определения бромсукцииимида в растворах.
Известеи тетриметрический метод определения активного брома с помощью азотнокислого серебра путем титрования его избытка роданистым аммонием 1.
Недостатком способа является малая точиость (±10%) и длнтельиость проведения анализа (около двух часов).
Известен тетриметрический метод микрооиределеипя бромсукцинимида с иомогцью йодистого калия и уксусной кислоты, выделившийся нри этом йод титруют раствором аскорбиновой кислоты в присутствии крахмала в качестве иидикатора 2.
Недостатком способа является невысокая избирательность определеиия бромсукцинимида, так как одновременно могут определяться и другие галоидные производные, присутствующие в растворе.
Целью изобретеиия является упрощение способа и иовыщеине избирательности определения бромсукцинимида.
Поставленная цель достигается введением в анализируемую пробу перекиси ацетилизопропилкарбоната с последующим ЯМР-спектрометрированием образовавщегося иродукта ири 90-100°С.
2
Предлагаемый метод осиован на том, что ири добавлении перекиси ацетилизопроиилкарбоиата к раствору, содержащему бромсукцингмид, при 90-100°С ироисходит реакция, в результате которой образуется изопропиловый сиирт, метпновые протопы которого проявляют сильную отрицательиую химическую поляризацию, что позволяет иолучить интенсивные сигиалы, выделенные из общего спектра (сигиалы эмиссии в отличие от сигналов адсорбции, получаемых в отсутствии указанного явле 1ня).
Предлагаемый способ позволяет количествеиио определять бромсукципимид в среде органических растворителей (беизол, хлороформ, четыреххлористый зглерод, хлорбензол, ацетон) в концентрации ,5 мол/л с точностью ±5%. Время онределеиия 3-5 мин.
Пример. К 0,4 мл исследуемого раствора в адшуле, содержащего N-бромсукцинимид, добавляют 20 мг перекиси ацетилизопропилкарбоиата. Ампулу помещают в датчик спектрометра ЯМР, имеющий темиературу 90°С, и снимают спектр ПМР в области 6-3 м.д. Отрицательно поляризованный мультиилет при 4,8 м.д. говорит о присутствии в растворе бромсукцниимида. Сравнивая амплитуду отрицательного сигнала с калибровочной кривой по графику при идептичном релшме работы прибора, определяют концентрацию бромсукцинимида.
Формула изобретения
Способ количественного определения бромсукцинимида в растворах, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повыщения избирательности определения, в анализируемую пробу вводят перекись ацетилизопропилкарбоната, с последующим ЯМРспектрометрированием образовавшегося продукта при 90-100°С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бабко А. К., Пятницкий И. В. Количественный анализ. М., «Высщая щкола, 1962, с. 424.
. 2. Barakat М. L., Fayralla А. S., Enang. F. EI. Ascorbimetry. The microdetermination of N-halogenated imides. «Microchem. J., 1973, 18, № 3, 324-331.
If
, /
Qn.d
