Способ получения метиленового синего Советский патент 1941 года по МПК C09B21/00 

. в авторском свидетельстве oYo 54405 описан, способ получения метиленового синего путем конденсации; п-амино. диметиланилида с . диметиланилином в Присутствии гипосульфита и хром1пика, взятого, в таком количестве, чтобы образовавшееся при реакции восстановления нитрозодиметиланилина хлорист;ое железО перешло в хлорное. Конденсация Лри этом провоДИтся в присутствии хлористого цинка, который высаливает готовьш краситель в виде двойной хлористо-цинковой соли.

Согласно .настоящему изобретению, оказалось, что гораздо удобнее и проще проводить коаденсацию диметил анилина с п-ам«нодимёт1ИланилинОМ.без хлористого цинка, вводя в реакционную смесь небольшие количества сульфата меди. Тогда.по окончании окисления краситель .остается в растворе, а гидраты окислов железа.и хрома - в осадке. Прибавлен.ием серной кислоты последние переводятся .в раствор, из которого добавкой хлористого цинка .выделяют краситель в осадок ,и отфильтровывают его от раствора се рнокислого железа и хрома. При этом способе полностью извлекается весь краситель, так как последний .не адсорбируется на гидратах окислов железа и хрома.

. В описанном выше .способе получения метиленового синего в качестве окислителя применяют, хромпик.

Автором далее найдено, что хромпик может быть заменен активной двуокисью .марганца яри соблюдении некоторых условий ведения процесса. Прежде всего Д(вуокись ма-рганда. должна быть высокоактивной и мел одисперсной. Окисление следует вести в среде слабой органической кислоты, например, в уксуснокислой среде, так как в среде минеральной кислоты в этих условиях краситель . будет осмоляться. Необходимо также при окислении добавлять сульфат аммония или алюминия.

Уксусную кислоту лучше давать, не в стехиометрическом ко.лич€стве .по отношению к двуокиси марганца, а на 20% меньше. Объясняется это тем, что двуокись марганца частично, рас