Способ очистки - дифенил-пара-фенилендиамина Советский патент 1978 года по МПК C07C87/58 C07C85/26 

1

Изобретение отноеится к области очистки и повышения качества органических продуктов, в частности ,М-дифенпл-л-фенплендиамина (ДФФД), который является эффективным стабилизатором эластомеров, полимерных материалов, тонлив, масел, а также некоторых пищевых цродуктОВ.

Известен способ очистки ДФФД, заключаюихийся в том, что ДФФД-сырец подвергают кодистилляции с высококииящ11, смесями парафиновых углеводородов в присутствии основания и восстановителя 1.

Однако такой способ сложен, применяется высокотемпературный теплоноситель и, кроме того, большой расход тепла.

С иелью упрощения пропесса предлагается сггоеоб очистки ДФФД, в котором ДФФДсыреи кипятят до полной отгонки реакинонной воды с основанием и восстановителем в присутствии в качестве растворителя углеводородного деароматизированного продукта, выкипающего в пределах 190-250°С; полученную смесь фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата.

В качестве раетворителей используют кероспи осветительный или фракцию осветительиого керосина с т. кии. 190-250°С, а также фракции деароматизированного керосина с т. кип. 190-250°С, уайт-спирит.

Ир и мер 1. Для очистки используют ДФФД-сыреи, содержащий до 60% летучих веществ и до 10% не растворимых в бензоле с т. пл. 131°С (ТУ РХК 376-66). Растворитель- керосии осветительный, ГОСТ 4553-49.

20 г ДФФД-сырна. 2 г цинковой пыли, 2 г едкого натрия кипятят с 300 мл осветительного керосина в колбе е ловушкой для воды до полной отгонки реакционной воды. Горячую массу фильтруют, фильтрат охлалсдают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают и на фильтре промывают четыреххлористым углеродом и.ш петролейным эфиром. Получают 5,0 г (70%, здесь и далее считают, что в пасте 36% ДФФД) порошка серого цвета с кристаллическим блеском, т. ил. 138-139°С.

И р и м е р 2. Для очистки используют ДФФДсыреп, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина осветительного с т. кип. 190-250°С.

20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пыли, 2 г окиси кальция и 250 мл керосииа кииятят с обратным холодильником и ловушкой для воды до прекращс 1ия отгонки реакииопиой соды. Горячий раствор отф1 льтровывают от нерастворимых солей, охлаждают до комнатной температуры и выиавщий осадок иа фильтре промывают четыреххлористым углеродом или пстролейным эфиром. Получают 6,5-7 г (выше 90%) порошка, т. пл. 139- 141°С, серого цвета с кристаллическим блеском, содержание летучих 0,16-0,18%, не растворимых в бензоле - следы, зольность 0,05%.

При м е р 3. Для очистки используют ДффД-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина осветительного деароматизированного с т. кип. 190-250°С.

На 20 г ДФФД-сырца берут 2 г едкого кальция или 2,0 г окиси кальция, 2 г цинковой ныли и 250 мл керосина. Очистку цроводят аналогично примеру 2. Получают 7,0 г (96%) серого осадка с кристаллическим блеском, т. ил. 139-142°С.

Пример 4. Для очистки исцользуют Дфф|Д-сырец, аналогичный примеру 1, а в качестве растворителя - фракцию керосина деароматизированного с т. кип. 190-250°С.

На 20 г ДФФД-сыриа берут 2 г железа порошка, 2 г гидроокиси натрпя и 250 мл керосина. Получают 7,0 г (95%) серого осадка, с кристаллическим блеском, т. пл. 139-142°С.

П р и м е р .5. Для очистки используют

ДФФД-сыреи, аналогичный примеру I, а в качестве растворителя - уайт-спирит. Очнстку цроводят аналогично предыдущему. Получают 4,9 г серого продукта с т. пл. 136- 138°С.

Таким образом, очиш,енный по предлагаемому способу ДФФД значительно превосходит по всем показателям ТУ-6-14-206-67, очищенный известным способом ДФФД.

Формула изобретения

Способ очистки Н,М-дифеннл-/г-фенилендиамина смешением технического продукта с основанием, восстановителем и растворителем, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения нроцесса, в качестве растворителя используют углеводородный деароматизированный продукт, выкипающий в пределах 190- 250°С, смесь кииятят до полной отгонки реакционной воды, фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата.

Источники информации, принятые во внимание ври эксиертнзе

1. Заявка № 1963716, 04.10.73, по которой вынесено решение о выдаче авторского свидетельства.