Способ выделения дифенил-пара- фенилендиамина из кубовых остатков от производства -оксидифениламина или из технического продукта Советский патент 1980 года по МПК C07C87/58 C07C85/26 

ной воды. Горхиую массу фильтруют и фильтрат охлаждают до комнатной темпе ратурь. Выпавший осадок отфильтровываю и на фильтре промывают ч етырехх лор истым углеродом или петролейньпу эфиром. Получают 5,0 г (выход- 70%,в пасте 36% ДФФД) порошка серого цвета с крис таллическим блеском, т.пл. 138-139 С. Пример 2. Для очистки испол1 зуют ДФФД-сырец указанного в примере 1 состава. В качестве растворителя иопользована фракция керосина осветительного с т;кип. 190-25QOC. 20 г ДФФД-сырца, 2 г цинковой пы ли, 2 г окиси кальция и 25О мл керосина кипятят с обратным холодильником и ловушкой для воды до прекращения отгон ки реакционной воды. Горячий раствор от фйльтровывают от нерастворимых солей,; охлаждают до комнатной температуры и вьшавший осадок на фильтре промывают четыреххлористым углеродом или петролейным эфиром. Получен продукт с т.пл. 130-141 С в виде серого с кристаллаческим блескоМпорошка, содержание пе. 25 рат

тучих 0,16-0,18%, нерастворимых в бен золе - следы, зольность 0,05%, выход 6,5-7 г (выше 90%).

Таким образом, получают продукт по всем показателям более высокого качества, чем очищенный ДФФД по ТУ 6-14-206-67.

Пример 3. Для очистки исполь, зуют ДФФД-сырец указанного в примере 1 состава. В качестве растворителя используют керос1ш осветительный деароматизированный - фракцию с т.кип, 19Qi 250°С.

На 20 г ДФФД-сырца берут 2 г Са(ОН) или 2,0 г СаО, 2 г шшковой пыли и 250 мл керосина. Очистку проводят аналогично предыд тцему. Получаю 7,0 г (96% выход) серого осадка с крис таллическим блеском, т.пл. 139-142 0.

Пример 4. Для очистки исполь зуют ДФФД-сырец указанного в примере 1 состава. В качестве растворителя используют керосин деароматизированный фра1й1ию с т.кип. 190-25О°О. ;

На 2О гДФФД-сьфца берут 2 г железа порошка, 2 г ги{фоокиси натрия и 25О мл керосина. Получают 7,0 г (выход 95%) .серого осадка с кристаллическим блеском, т.пл. 139-142°С.

Пример 5. Для очистки используют .ДФФД-сырец. указанного в примере 1 состава. В качестве растворителя исдользуют уайтмзпирит. Очистку проводят.

Вьшавший осадок отфильтровывают, промывают четьфеххлористым углеродом.Оухой осадок, - серого цвета порошок с кристаллическим блеском, выход 4,5 г или 22%, считая на загруженные кубовые остатки. Т.пл. - 142-143 О.

Таким образом, на очищенный дифеншъ- П-фенилендиамин температура плавления высушенного продукта не ниже , 5 содержание летучих не более 0,5%, зол ность не Bbmie .0,5%,

Пример 7. Для экстракции используют кубовые остатки указанного в примере 1 состава. В качестве растворителя используют фракцшо KefpocHHa осветительного с т.кип. 19О-25О О,

20 г кубовых остатков, 2 г цинковой пыли, 5 г едкого натра кипятят с обрат-.

5 ным холодильником и ловушкой для воды до прекращения отгонки реакционной воды. Горячий раствор отфильтровывают, промывают четыреххлористым углеродом для удаления керосина и высушивают. Выход . 8-10,5 г, т.е. 40-54% от загруженного :и1Я экстракции кубового остатка.

Количество керосина применяют от 1ОО до 350 мл. Наилучшие результаты получены с 25О мл керосина.

5 Получают продукт с т.пл. 139-142 0, в виде серого с кристаллическим блеском порошка, содерлшние летучих 0,18-0,16%, нерастворимых в бензоле - следы, золь ность - 0,05%. аналогично предыдущему. Получают 4,9 г серого продукта с т.пл. 136-138 С. Очищенный по предлагаемому способу ДФФД значительно превосходит показатели известного очшценного ДФФД. Пример 6, Для экстракции используют кубовые остатки от дистилляции 4-оксидифениламина, содержащие 20% растворимых в щелочи соединений, 4,3% золы, 1,4% 4-оксидифениламина (определен потенциометрическим татрованием иодом). Растворимые в щелочи соединения определяют обработкой щелочным paq-pвором гидросульфита, следовательно, оп- ределяиот все соединения, которые при восстановлении переходят в оксисоедине- ния (индофенол, продукт окисления 4-оксй- дифениламина, хинон-анил и другие). Керосин осветительный. 20 г кубовых остатков, 2 г цинковой пыли, 5 г едкого натра кипятят с 300мл осветительного керосина с ловушкой для воды до полной отгонки реакционной воды. Горячую суспензию фильтруют и филь-Роклаждают до комнатной температуры. Таким образом, .получают продукт, по всем показателям более высокого качест ва, чем очищенный Н ,Н-дифенил-п-фенилен диамин. Пример 8. Для экстракции ис- пользуют кубовые остатки указанного в примере 1 состава, В качестве растворителя используют уайт-спирит (бензин лакокрасочный, растворитель, ГОСТ 3134-5 Наилучшее соотношение: на 20 г кубовых остатков 20О мл уайт-спирита. Экстрагирование проводят аналогично предыдущему. Получают серо-синий порошок с ,т.пд. 136-138°С. Выход 7,0 ГУ т.е. 35% от загруженного кубового остатка. Осадок сушат без промывки четыреххлористым углеродом. Пример 9. Для экстракции иопользуют кубовые остатки указанного в примере 1 состава. Экстрапфование хфоводят аналогично предыдущему, на 2О г кубовьк остатков берут 2 г цинковой пыли, 5 г едкого натрия и 350 мл соляноЬого масла. Получают порошок серо-сине го цвета с кристаллическим блecкoм,tJпл. 13О-134 С, вес. 8,О г (выход 40вес.%) Формула изобрет-ения 1.Способ выделения N ,Ь-дифенил-иара-фенил9ндиамина из кубовых остатков от производства п -оксидифениламина или из технического продукта смешением иохопного сьфья с основанием, восстановителем и углеводородным растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, счесь кипятят до полной отгонки реакционной воды, фильтруют и целевой продукт выделяют из фильтрата. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве раство рителя используют углеводородный деароматизированный продукт, выкипающий в пределах 19О-250°С. Источники инфс мации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР по заявке № 1963716/23-04,04.10.73 (прототип).