СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-З-ФЕНИЛЦИКЛОПЕНТАНА Советский патент 1972 года по МПК C07C13/10 

Известен способ получения 1-метил-З-фенилциклопентана путем взаимодействия бензола и безводного хлористого алюминия при 20°С в течение 20 недель. Выход 1-метил-З-фенилциклопентана 18-20%.

С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс осуществляют в среде деароматизированного лигроина.

Процесс целесообразно вести при 60-80°С.

Взаимодействие эквимолекулярных количеств бензола и безводного хлористого алюминия в среде деароматизированного лигроина позволяет получить 1-метил-З-фенилциклопентан с выходом 52-55%. Выделенный из продуктов реакции 1-метил-З-фенилциклопентан после соответствующей очистки и фракционирования характеризуется следующими показателями: т. кип. 96-98°С/2 мм рт. ст., rf° 1,5200, df 0,9380 (по лит. данным т. кип. 93-94°С/1 мм рт. ст., 1,5210, df 0,9370).

Пайдепо, %: С 89,90, 89,87; П 10,20, 10,15. Мол. вес 163.

Вычислено, %: С 90; П 10. Мол. вес 160.

В ИК-спектре полученного 1-метил-З-фенилциклопентана обнаружены характерные полосы, соответствующие бензольному кольцу, метильной и метиленовой группам (704 см, 2935 СЛ1-1 и 2910 см соответственно).

и термометром помещают раствор 100 г бензола в трехкратном избытке деароматизированного лигроина (К. К. 250°С). Реакционную смесь нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 170 г безводного хлористого алюминия. По мере ослабления выделения хлористого водорода температуру реакции постепенно повышают. Общая продолжительность реакции 45-50 час, максимальная температура к концу реакции 80-85°С.

Полученный конденсат разлагают подкисленной водой, экстрагируют эфиром, бензином, лигроином или другими водонерастворймыми органическими растворителями и сущат

над сульфатом натрия или хлористым кальцием. После отгонки растворителя осадок фракционируют в вакууме. Фракция с т. кип. 96-98°С/2 мм рт. ст. представляет собой 1-метил-З-фенилциклонентан, п 1,5200. Выход 52-55%.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1-метил-З-фенилциклопентана путем взаимодействия бензола и безводного хлористого алюминия с последующим выделением целевого продукта известным .методом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют в среде деароматизированного