Способ получения 2-гетерил-2,4,4триметил-1,3-диоксанов Советский патент 1978 года по МПК C07D405/04 C07D407/04 C07D319/06 

отгоняют эфир, остаток перегоняют в вакууме или кристаллизуют в гептане. Выход 50-75%. Полученные соединения идентифицированы по элементному анализу, ИК-, ЯМР-спектрам. ИК-спектр, 1200-1040 (ацеталь 1620-1610 { C-N для IB и IP ), 3080-3040 (С-С бензольных ядер), 3130-1620 (фурановый цикл, I полоса) В ЯМР-спектрах для соединений IQ , Ijf и IP имеются пики гемдиметильной группировки 0,59-0,82 и 1,161,26 М.Д., метил во втором положении проявляется в области 1,74-1,64 м.д. Протоны фенильного ядра для 11 и III 8,06 и 7,18 м.д. соответственно; фурановые для 1-6,22 и 6,12 м.д. П р и м е р 2. (4-метил-1,3-диоксан-2-ил)-фурил-2 -2,4,4-триметил-1,3-диоксан. В колбу, продуваемую сухим азотом наливают 20 мл абсолютного эфира, добавляют 0,5 г (0,072 г-атом) лития и При охлаждении до (-5)-0С в течение 2 ч прибавляют 4,99г (О,ОЗбмоль бромистого бутила в 5 мл эфира. Полученный раствор бутиллития охлаждают до -Юс и в течение 15 мин приливают 2,47 г (0,01 моль) 2-( -бром фурил)-4-метил-1,3-диоксана. Через 15 мин к полученному 2-(5-литийфурил -2)-4-метил-1,3-диоксану при температуре - 78с {сухой лед, ацетон) порциями прибавляют 8,28 г (О,ОЗбмол перхлората 2,4,4-триметил-1,3-диоксания и выдерживают 1 ч. Затем добавляют 30 мл воды, эфирный слой отделяют и сушат безводным сульфатом натрия. После упаривания растворителя остаток перегоняют под вакуумом при температуре 172 С (15 мм рт.ст.) через несколько часов вязкий продукт кристаллизуется, т .пл; 57-59°С, выход 1,5 г (51,7%) . Найдено,%:Х: 65,30; Н 8,27.. б ш05-- . , Вычислено,%: С 64,64; Н 8,41. Аналогично синтезируют 2-(1-Фенилимидазолил)-2)-2,4,4-триил-1,3-диоксан. Выход 75%, т.кип. 172С/10 мм рт.ст. Найдено,%: С 70,66; Н 7,8 N 10,92 le ao aOВычислено, % С 70,58;Н 7, 34N10, 20. 2-(1-Метилбензимидазолил-2)-2,4,4иметил-1,3-диоксан. Выход 45%, т.пл. , Найдено, %: С 69,30;Н 7, 70; N11,10. CfsHaoN O. Вычислено, %: С 69,23;Н 7,70;NlO,70. cfpMyna изобретения Способ получения 2-гетерил-2,4,4иметил-1,3-диоксанов общей формулы т л и ч а ю и и и с я тем,.что единение общей формуле : Het и, е Het имеет вышеуказанные значения, двергают взаимодействию с перхлорам 2,4,4-триметил-1,3-диоксания при мпературе (-78) ± 0,5с в атмосфере ертного газа. Источники информации, принятые во имание при экспертизе: 1.a.Org-. СНет . , 35,6,2040(1970). 2.СКеш. Бег. , 87, №7, 1043(1954),