2- -2/ -Бром- трихлорпропил/-1,3-диоксаны в качестве компонентов стабилизатора перхлорэтилена Советский патент 1978 года по МПК C07D319/06 C08K5/1575 

(0,5 моля, 71,5 г) и ПТБ (0,01 /огп., 1,46 г) вБщерживают в атмосфере инертного газа при 120 С в течение 18 ч. После охлаждения продукты реакции выделяют перегонкой под вакуумом на колонке четкой ректификации (ч. т. т. 22), количествеюый достав продуктов реакции определяют с помошью ГЖ-хроматографии. Хроматограф ЛХМ-8 МД с детектором по теплопроводно. сти. Температура анализа 170 С, неподвиж- ная фаза апиезон М (7%) на хезосорбе, Длина колонки 1 м, диаметр 2 мм, расход газа-носителя (гелий) 6-12 л/ч, Вьшеляют 23О г (85%-ный выход) 2-метил-2-( d. Ьбром- J Jlу-трихлорпропил)-1,3 диоксан, IT. кип. 8О°С/13 мм рт. ст. 4738.1 Найдено, %: С 34,40; Н 4,ВО; С1 1В,1О; Bfo 23,75. Вычислено, %; С 36,42; Н 4,12; С1 18,08; BS 29,15. Молекулярная масса: найдено 256, вы:числено 271. В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения с максимумом при 1180-10 Ю см-2 ( С - О - С- О - С) и 73О см-1 ( С - X). П р и м е р 2. Аналогачно примеру 1 про цесс проводят при в течение 16 ч, Выход целевого продукта 90%, : П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 про цесс проводят при в течении 11 ч, Выход .целевого продукта 84%., i - П р и м е р 4. 2 ЭГ5Ш 2«( i «бром - ГД -трихлорпропцл)-1,3-дио1ссан, Аналогично примеру I используют 2-.этил-2-в1Шйп-1,3 -шюксан. Температура 135 С Продолжитель

Состав стабилизатора, моли

Известного Эпибромгидрин, 5,2

N -Метилморфолин, 0,075

П -чрет.амилфенол, 0,005 Предлагаемого

а)Эпибромгидрин, 2,5 2-Мбтил-2-( Д.бром 31У, трихлорпропил)-.1,3-диоксан, 2,5

.Х -Метилморфолин, 0,75 П -трет.амилфенол, 0,005

б)Эпибромгидр1Ш ,2,5 2-Этил-2-( d -бром- у.Д-трихлорпр опил) -1., 3-диоксан

2.5

N -Метилморфолин, 0,075 П -трет.амилфенол, 0,05

Кислотное: число, доКислотное число посначадю ;Е1т9Ниа j% ле испарения 25% /NaOH растворителя, % ,НаОН

0,114

0.130

0,135 аость 16 L Выход .( сг,. -Зромгрихлорпропил)-153-.диокссгяа ЗЗч- .; 101°С/13 мм рт, ст. П Найдено, %: С 38,11; к 5J.o; С1 ::8,06; Вг ;Ш.ДО. S l4°2 4 Вычислена, %: С 37,89; Н 4,BiС1 Бч1- аз,Об. олекупярная масса: найдено 2,73; ЕЬ:числено 285. ИК-спектры анап€-г :чны примеру 1. Полученные 2 Я-2-( е1.-6;)(f.T -трихлорпроил)-1,3-диоксаны нспьланы ;/ качестве компонентов стабилизатора пер хлорэтилэна. Растворитель для naposoi о обезжирлка-нЮ на основе перхнорэтилена должы: бкгь, стабидаширован. для эгой цели применяют добавку 0,001-2,0 вес, % {0;003. 0,5 вес. %) из см€;си эппбромгидрнка, амилфенола и Н ...;iIна. Методика ясны т а н я к В тпжелевом реакторе, снабженном мопо-дильником, кипятят перхпорэтилен (3,5 л), стабипнзированный добавкой зпибромгидриш и 2- R -2-( бром-| Т,Т-тр55Япорпропил)--1,3-диоксана (2t5-- моля + 2,5 моля), , Н-метилморфолнна (0.075 моля) и п-трет, амипфенола (0,О05 моля). Пробы отбира ют до начала кипения и после испаренг.а 25% растворителя, определяют кпслогкое число как % И aCfH и получают д: .ыо, указаа-шые в таблице. При замене эпибромгидрина даже на 50% полученными 2- .:R -2-( А. -бром-7. -TpMxnopnponHn)-l,3-AHOKcaHaMH удапосЬ значительно улучшить стабилизиру щее действие. Формула изобретения 2- iR -2-( Д -бром- у,Т, пил )-1,3-д и океаны обшей формулы Г Jx CHj-ctij где fs -метил 1ли этил, в качестве компонентов стабилизатора перхлорэтилена. Источники инфоркшции, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент Австрии № 327636, кл. 48 Ь 9/02, 02.10,76.