фильтруют, бензол отгоняют, остаток фракционируют в вакууме.
П р и м е р 2. 5-Этил-5-((%-кapбoкcиaкpилoилoкcимeтил) -2-(фурил-2) -1,3-дйоЛсай. . . 1
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, мешалкой помещают 21,2 г (0,1 моль) 5-этил-5-оксйметил-2-(фурил-2)-1,3-диоксана, 9,8 г (0,1 моль) малеинового ангидрида, 4 гкатализатора - катионита марки КУ-2 (в й-форме), 150 мл абсолютированного бензола Физико-химические свойства производных 2f:o34° yЭлементный ан Брутто Т.кип. С ЛИЗ найдено (Р мм формула (вычислено) рт. ст) 1-СИ СН, 195-200С Н о 62,80 (15) . (63,10) - , t - t2 -CH C H-0 Q 195-197 С H.,g О , 5.; (56,66)
702020
(растворитель), 0,1% 6т веса 1,3-диокеана гидрохинона. Смесь при энергичном перемешивании на кипящей водяной бане кипятят 7 ч. Затем при той же температуре добавляют небольшими порциями (1-1,5 ч) 10,5 г (50% от веса 1,3-диоксана) МаНСОз- Еще теплую реакционную смесь фильтруют, бензол отгоняют, остаток фракционируют в вакууме. Физико-химические константы, данные элементарного анализа, ИК-спектров, соединений приведены в табл. 1,.
Т а б л и ц а 1 О-ч о - CHi-0-ti-T (фурил-2)-1,3-ди6ксана ктры, -Cri-CrfV-o-e-:R ,07312016201187 1735 . (6,75) 89,7 1590-1150 1369-1108 7 ибо-1050 962-1038 810--07 86,5 312516271Г05 1730 7, (6,75) 1600-1148 1334-1100 1005-1050 955--1080 880-iB89
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРОВ | 1967 |
|
SU191798A1 |
| Сложные эфиры замещенных в положении 2 -фурилвинил-1,3-диоксанов, как мономеры для получения полифункциональных полимеров | 1976 |
|
SU591475A1 |
| Способ получения 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1,4,2-диоксафосфепанов | 1982 |
|
SU1033497A1 |
| Способ получения -метакрил-или - диметакрилсульфамидов | 1973 |
|
SU502877A1 |
| Способ получения олигомерных алкокси- и арилоксифосфазенов | 1972 |
|
SU446525A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-[а,а'-ФУРИЛ- (а-ФУРИЛКАРБИНОЛ)]-ДИОКСАНОВ-1,3 | 1972 |
|
SU427003A1 |
| Производные 2-карбоксиэтил-1,3-диоксана в качестве пластификаторов к поливинилхлориду | 1975 |
|
SU568649A1 |
| Способ получения олигоэфир(мет)-АКРилАТОВ,СОдЕРжАщиХ ОКСигРуппыи СиММ.-ТРиАзиНОВый циКл | 1978 |
|
SU806674A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОАЛКИЛФЕНОЛОВ | 1969 |
|
SU252320A1 |
| Способ получения производных 2-(тиенил-2)- или 2-(тиенил-3) этиламина | 1982 |
|
SU1145930A3 |
rita /основе сложного эфира приведенной офцей формулы синтезирован плавкИй ojiHtOMep термическим воздейртвигем при различных температурах 150с, 180°С, , 250°С.
В гтроцёссё олигсЛиеризации отбиралис ь про бы, в к оторых определяли бромное число, молекулярный вес, выход олигомера. Полученные олигомеры нао снВвё мономера 1 - вязкая маслробра зНаяжидкостьянтйрногр цвета;
на основе мономера 2 темно-коричневая вязкая жидкость, олигомеры хорошо растворяются в диоксане, ацетоне, бензоле, нерастворимы в воде. Бромные числа, элементарный состав, молекулярный вес и выход сведены в 0 табл, 2.
Ла основе этих .олигомеров получены теплостойкие полимеры, устойчивые к действию химических агентов.
Бромное число, г бром на 100 г вещества
Элементный состав, % Найдено (вычислено) Молекулярный вес Выход, %
Формула изобретения
Производные 2-(фурил-2)-1,Зудиоксана общей формулы
,
ЛСи1-о в к ,
о у
где R Я .или - группа,. РН
Таблица 2
92115-120
Н 6,66 (6,81) н 5,38 (5,84) О 64,40 (63,14) О 60,00 (58,06)
1500-1600
1200-1300 68 62
20 в качестве мономеров для получения теплостойких полимеров.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
