Способ получения органохлорсилилэтанов Советский патент 1978 года по МПК C07F7/14 

Найдено.%: С 37,7; Н 7,2; Si 24,6; С1 35,8. (Мол.в, по данным масс-спектра 229)

C/vHisSij Clj

Вычислено,.%: С 37,21; Н 7,12; Si 24,35; С1 36,43. (Мол.в. 229).

ИК-спектр (жидкая пленка) 2950с, 2900; 1400, 1250с, 1150с, 870с, 780с, 700с, бЗОсл, 540с, 470с, 420с.

Пример 2. Получение 1-триметилсилил-2-эгилднхлорсилилэтана.

Аналогично примеру 1 из 28,07 г (0,3 м) этилдихлорсилана, 30,0 г (0,3 м) винилтриметилсилана и 0,0058 г (0,01% от веса реагентов) Rh4 (СО) 12 после нагревания в течение 1 час при 35-40°С получают 58,0 г смеси, Вьвделяют 56,24 (97%) целевого продукта (бесцветная жидкость с Т.КИП. 190-Г92°С, п 1,4480).

Найдено,%: С 37,7; Н 7,2; Si 24,6; С1 3,8,

CTHigSiaj

Вычислено,%; С 37,21; Н 7,12 ; Si 24,35; Cl 36,43.Пример 3. Аналогично примеру 1 из 28,07 г (0,3 м) этилдихлорсилана, 30,0 г (0,3 м) винилтриметилсилана и 0,058 г (0,1% от веса peaгентов) Jr4 (СО) 12 после нагревания в тече}ше 1 час при 35-40° С получают 58,0 г смеси. Выделяют 56,84 г (98%) целевого продукта Ьтриметилсилил-2-этилдихлорсилилэтана (бесцветная жидкост с Т.КИП. 190-192°С, п 1,4480).

Найдено,%: С 37,7; Н 7,2; Si 24,6; Cl 35,8.

CiHigSiOa

Вычислено,%: С 37,21; Н 7,12; Si а 36,43...

Пример 4. Получение Ьтриметилсилил-2-метилдихлорсилилзташ

Аналогично примеру 1 из 34,5 г (0,3 м) метилдихлорсилана, 30,0 г (0,3 м) винилтриметилснлана и,0,064 г (0,1% от веса реагентов) Rh4(CO) после нагревания, в течение 1 час при 35-40° С получают 65 г смеси. Выделяют 63,7 г (98%) целевого продукта (бесцветная жидкость с т.кип. 180183С 1,443).

Найдено,%: С 33,7; Н 7,9;-Si 26,4; 033,1. (Мол.в. по данным масс-спектра 215).

c HieSi aj

Вычислено,%: С 33,49; Н 7,44; Si 26,04; Cl 33,02. (Мол.в. 215,3).

ИК-спектр (жидкая пленка) 2950с, 2900, 1400, 1250с, 1150с, 870с, 780с, 700с, бЗОсл 540с, 470, 420с.

Пример 5. Попученяе Ьтриметилсилил-2-метилдихлорси.1галэтана

Аналогично примеру 1 из 34,5 г (0,3 м) метилдихлорсилана, 30,0 г (0,3 м) винилтриметилсил НОЛ и 0,0064 г (0,01%) от веса реагентов Rh4 (СО) после нагревания в течение 1 час при 35-40° С получают 65 г смеси. Выделяют 61,75 г (95%) целевого продукта (бесцветная жидкость с т.кип. 180-183С 1,4435).

Найдено,%: С 33,7; Н 7,9; Si 26,4; Cl 33,1. (Мол.в. по данным масс-спектра 215).

CfiHieSijO

Вычислено,%: С 33,49; Н 7,44; Si 26,04; а 33,02, (Мол.в. 215,3),

Пример 6. Получение 1-триметилсилил-2- трихлорсилилзтана

Аналогично примеру 1 из 40,67 г (0,3 м) трихлорсилана, 30,0 г винилтриметилсилана и

0,07 г (0,1% от веса реагещов) Rh4 (СО), j после нагревания в течение 1 час при 35-40° С получают 70,6 г смеси. Выделяют 69,18 г (98%) целевого продукта (бесцветная жидкость с т.кип. 180- 182° С п1 1,4474).

Найдено,%: С 25,4; №5,3; Si 24,13; О 45,0. (Мол.в. по данным масс-спектра 235).

CsHisSizCljj

Вычислено,%: С 25,56; Н 5,56; Si 23,83; а 45,13. (Мол.в. 235,8).

ИК-спектр (жидкая пленка) 2950с, 2900, 1400, 1250с, 1150с, 870с, 780с, 700с, 630 ел 540с, 470, 420с.

Пример 7 . Получение Ьтриметилсилил

-2-трихлорсилилзтана

Аналогично примеру 1 из 40,67 г (0,3 м) трихлорсилана, 30,0 г винилтриметилсилана и 0,007 г (0,01% от веса реагентов) Rh4(CO)i2 после нагревания в течение 1 час при 35-40°С получают 70,6 г смеси. Выделяют 67,07 (95%) целевого продукта (бесцветная жидкость с т.кип. 180-182° С, п 1,4474).

Найдёно,%: С 25; Н 5,3; Si 24,13; Cl 45Д (Мол.в. по данным масс-спектра 235).

CsHts Si2Ci3

Вычислено,%: С 25,56; Н 5,56; Si 23,83; Cl 45,13. (Мол.в. 235,8).

Пример 8. Получение 1-метилдихлорсилил- 2- метилфенилхлорсилилэтана

Аналогично примеру 1 из 34,5 г (0,3 м) метилдихлорсилана, 54,8 г (0,3 м) винилметилфенилхлорсилаш и 0,089 г (0,1% от веса реагентов) Rh4 (СО) 12 после нагревания в течение 1 час при 35-40°С получают 89 г смеси. Выделяю 87,72 г (98%) целевого продукта (бесцвеИшя жидкость с т.кип. 135-136°С при 3 мм).

Найдено, %: С 40,1; Н 3,8; Si 14,0; Cl 35,6. (Мол.в. по данным масс-спектра 298).

CioHjsSijCIa

Вычислен6,%: С 40,25; Н 3,81; Si 14,08; а 35,78. (Мол.в. 297,98).

ИК-спектр (жидкая пленка) 2950с, 2900, 1400, 1250с, 1150с, 870с, 780с, 700с, бЗОсл, 540с, 470с, 420с.

Пример 9 Получение 1-метилдихлорсилил- 2-метилфенилхлорсилилзтана

Аналогично примеру 1 из 34,5 г (0,3 м) метилдихлорсилана, 54,7 г (0,3 м) винилметилфенилхлорсилана и 0,0089 г (0,01% от веса реагентов ) Rh4 (СО) 12 после нагревания в течение 1 ча