Этиленимин впервые был получен Габриелем действием окиси серебра или 33% раствора едкого калия на бромистоводородный бромэтиламин (Вег. 21, 1049 и 2885, и Вег. 28, 2969). В недавнее время Венкер (J. Am.Ch.S-)C.57, 2328) описал получение этиленимина из -аминоэтилсерной кислоты. Как тот, так и- другой способы имеют существенные .недостатки: первый способ требует дорогого и малодоступного сырья, второй дает весьма невысокий выход конечного продукта.
Авторами настоящего изобретения предлагается получать этиленимин нагреванием -хлорэтиламина с водным раствором щелочи. Процесс этот можно сочетать с получением р-хлорэтиламина. Так, например, действуют тионилхлоридом на р -оксиэтиламин и полученный -хлорэтиламин, не выделяя, обрабатывают далее щелочью.
Преимуществом предлагаемого метода перед известными является доступность исходного сырья и высокий выход этиленимина.
Этиленимин может найти применение при получении пластмасс и для борьбы с вредителями сельского хозяйства.
Пример 1. 48,8 ч. 95%-го солянокислого р-хлорэтиламина смешивают с 56 ч. 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч. воды, и подвергают смесь перегонке, собирая первые 45 мл дестиллата.
Дестиллат при охлаждении пересыщают твердой щелочью, отделяют выделившееся бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегоняют, собирая фракцию 55- 75° (17,7 ч.). Для получения абсолютно безводного этиленнмина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан. Выход 100%-го этиленимина (температура кипения 55-56°) составляет 13,5 ч. или 80% теоретически возможного.
Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%-го солянокислого р-оксиэтиламина при охлаждении до 0° и перемешивании прибавляют 70 ч. хлористого тионила, затем постепенно поднимают температу ру до 55° и поддержИВают ее до прекращения выделения хлористого водорода и сернистого газа. К полученной реакционной массе прибавляют 56 ч. 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч.
воды и подвергают дальнейшей обработке, как указано в примере 1. Выход безводного этиленимина (температура кипения 55-56°) в пересчете на моно-этаноламин составляет 72-75%.
Пример 3. 1 моль солянокислого оксиэтиламина смешивают с 4-5 молями концентрированной соляной кислоты и нагревают полученный раствор в закрытом сосуде при J160° B течение 4 часов. Затем реаййис йлТрдствор выпаривают почти-(о у-ха7 прибавляют 2,1 моля едкого натрид. виде раствора и подвергают дальнейшей: обработке, как ука1зано в примере 1.
Предмет изобретения.
1.Способ получения этиленимина путем обработки при нагревании раствором ш,елочи галоидэтиламина, отличающийся тем, что в качестве последнего применяют хлорэтиламин.
2.Прием выполнения способа по п. 1, о т л и чающи йся тем, чтохлорэтила-мйн, полученный известным способом в том же аппарате, нагревают с раствором щелочи.
