Способ получения производных бета-фенилзтиламина Советский патент 1955 года по МПК C07C211/27 C07C209/60 

В авт. СВ. 98522 описан способ получения р-феннлэтила.мина и его замещенных, заключающийся в том, что бензол и его алки.т - или алкоксизамещенныеподвергают

взаимодействию с 1,2-алкилекимипами Е5 присутствии конденсирующих средств -- - xjropHCTort) а.:иомипия или .хлористого цинка.

Развитием этого сиособа является применение N-алкилзамещенных 1,2-алкилеииминов с образованием Х-алкилзаменюнных / -фенилэтиламинов.

Необходимые .тли проведения реакции Х-а,и и;1-1,2-алкилен;1мины могут быть иолучены из соотвстствуюнгих К-алки.тамииоэтанолов но известиым способам.

П 5 и м с р 1. К. 18 объемным частям бензола при перемешивании и без доступа в.таги воздуха прибавляют 10,2 весовых части норогпкообразного х.юристого а/помипия и, не прекран1ая перемещивання, при температуре не выиге 15° медленно при.тивают иод уровеьИ) жидкости раствор 4,5 объемных частей N-изонроиилэти.теиимипа {температура кипения 67-68°; f/-, 0,7511) в 14 объемиых частях бензола. Полученную смесь нагревают в закрытом

сосуде при 170 - 180° в течение 7 час., обрабатывают ири охлаждении 40 весовыми частями .тьда, затем 50 объемными частями 40° раствора едкого калн и отделяют бензольный слой, а ВОДНЫЙ слой иеско.чько раз извлекают бензолом.

По отгонке бензола оставшийся -изопропил-/)-фенилэтиламин перегоияют в вакууме.

Температура кипеиия иолученного продукта 112-114° при 19 мм рт. ст.; /; /.) 1,4995; выход--60-70% тсоретнческого.

Пример 2. К суспензии - 10,2 весовых частей иор01нкообразного безводного хлористого алюм1И1ия II сорта в 14 объемиых частях абсолютного бензола - при непрерывном перемеииша1И5и и ох.таждеиии .тедяной во.чой прибавляют раствор 5,1 обьемной части Х- (2-бутил)этилеинмина (температура кипепия 96,5-98°; rfr 0,7779) в 18 объемных частях абсолютного бензола. При этом бо.тьи1ая часть хлористого алюмиппя нерехо.а.ит в раствор, окрашиваюп1ийся в темиый ивет.

После дополнительного иеремен(иваиия при 15-20 в течение 30 мин. реакниопиую смесь выдерживают в качаюи емся закрытом

сосуде при 170-180° в течение 8 час. После полного охлаждения реакционный рартвор при сильном наружном ох.;1аждеиии обрабатывают сначала .льдом в виде мелких кусочков, а затем концентрированным раствором едкого натра. Выде..-гивгнпйся бензольный слой, если необходимо, высун1ивают и подвергают разгонке.

Выход Х-(2-бутил) -/3-фенилэтиламннг - 4,1 весовой части шш 58% теоретнческ.01-0.

Температура кнпення 117-120° нрн 16 мм рт. ст.

Д.:1я анализа вещество нерегоняют егце один раз. Температура кннения 105-106° при 8 мм рт. ст.; nj 1,4981; ,9025.

Ион ана.лизе найдено %: С - 81,03. Н - 10,68, N - 8,03 н вычислено %: С - 81,28, Н - 10,81, К - 7,91.

Хлоргидрат N- (2-бутил) -/3-фенилэтнламина нлавится нри 161 -162°.

При анализе найдено %: С1 - 16,6 н вычислено %: С1--16,60.

При м е р 3. 11,6 объемных частей -(2-пентил)-этиленимина (темнература кинения 121 -124°; rf. . 0.7847) нря перемеп иванин и

охлаждении до 5° медленно нриба ляют к суспензии хлористого ajnoминия в 64 объемных частях абсо.яютного бензола н нолученную смесь выдерживают при перемешнвании в закрытом сосуде при 180° в течение 8-10 час. Затем реакционный раствор обрабатывают, как указано в примере 1. Выход-N(2-пентил) -/j-фенилэтиламина, собранного нри 116-119° и 7 мм рт. ст. составляет около 60°/ теоретического. Чистое вещество кинит при 118-119° и 8 мм рт. ст.; 1,4961; /,20 0,8968.

При анализе найдено %: С - 81,64, Н - 11,04, N - 7,23 и вычислено %: С - 81,60, Н - 11,06, N - 7,33.

Хлоргидрат - иглы из смеси этилацетата со спиртом. Температура нлавления 161 -162°.

С1 -

При анализе найдено %: 15,58. 15,70 и вычислено % : С1 -

П р е д м е т и з о б р е т е и н я

Способ получегн я производных /i-фенилэтиламина но авт. св. Л1 98522, о т J. и ч а ю пх и и с я тем, что бензол вводят во взаимодействие с N-алкнлпроизводными 1,2-алкилепимпна.