Способ получения хинуклидона-3 Советский патент 1960 года по МПК C07D453/02 

В качестве конденсирующего средства используют металлический калий или этилат «алия. Выход хинуклидона-3 (III), считая на диэфир (I) составляет в первом случае 37-44%, во втором 68-70% от теоретического.

Предложенный способ получения хинуклидона-3 отличается тем, что реакцию конденсации 1-карбэтоксиметил-4-карб9токсипиперидина проводят при нагревании в присутствии н-бутилата калия, получаемого известными приемами из н-бутилового спирта и едкого кали. Способ более прост и огневзрывобезопасен.

Пример. В 2-литровую колбу, снабженную мещалкой, обратным холодильником и насадкой Дина и Старка, помещают 69,2 г едкою кали.

.Nb 3126П

1000 мл н-бутилового спирта и 100 мл толуола. Смесь кипятят до прекращения отделения воды, затем упаривают в вакууме (при 15-20 мм) досуха, доводя температуру масляной бани под конец отгонки до 200°.

К твердому остатку прибавляют 200 мл безводного толуола, смесь нагревают до кипения и затем при перемешивании приливают в течение часа раствор 120 г 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидиай.и 300 мл толуола. Реакционную массу кипятят в течение пяти часов, охлаждают до 20 и обрабатывают 400 мл концентрированной соляной кислотой:.

Выделившийся хлористый кальций отфильтровывают, солянокислый слой отделяют от толуольпого, последний дважды экстрагируют 400 мл соляной кислоты. Объединенные солянокислые растворы кипятят 6 часов и упаривают. Остаток смешивают при охлаждении с 140 мл 50%-ного раствора едкого кали и продукт из ш;елочного раствора экстрагируют бензолом. После отгонки бензола 43,4 г хинуклидона-3 с т. пл. 133-135°. Т. пл. пикрата 210°. Выход 70% от теоретического.

Предмет изобпетения

Способ получения хинуклидона-3 из 1-карбэтоксиметил-4Карбэтоксипиперидина, отличающийся тем, что, с целью уменьшения огневзрывоопасности производства, реакцию конденсации 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина проводят нагреваниеив присутствии н-бутилата калия, получаемого известными приемами из н-бутилового спирта и едкого кали..