Способ приготовления катализатора для алкилирования бензола олефинами Советский патент 1978 года по МПК B01J29/06 B01J23/10 B01J37/00 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА БЕНЗОЛА ОЛЕФИНАМИ ДЛЯ АЛКИЛИРОВЛНИЯ Способ приготовления катализогора заклю чается- в следующем, В колбу с обратным хо пояипьшком помещают расчетное количество тетраэтсжсисипана 3 i (CjHpO) и при непрерывном перемешивании приливают 1 Ю-крагный по объему по отношению к объему тетрад ГОК сисилан а водный раствор расчетного количества нитрата алюминия и нитратов РЗЭ (в зависимое™ от состава получаемого катализатора). Процесс проводят пш непрерывном перемешивании при 5О-70 С. Полученный по окончании процесса золь переходит в гель при 50-70 С в течение 3-48час Гель подвергают синврэзису в маФочиом растворе пра 20-80 С в течение 5 72 час, после чего гель сушат 1фи 9О 140 С в течение 12-48 час и прокаливают в токе осушенного и очигаенного воздуха осушенного и при 250-600°С в течение 10-48 час. Предлагвемьй:; способ попучейия алюмосиликатных катализаторов с редкоземельными элементами позвопдат получать при алкипированяи бензола oлeфинaIvвI апкиларомати ческие углеводороды с выходом 75-82% (при атмосферном давлении и температуре 70 С). Катадизаторы, полученные предлагаемым способом, более по активно ти в реакции i алкилирования, чем цеопитсодержащий алюмошпикатный катализатс Цеок8р-2, Пример 1. В колбу с обратным хо дипьшком помещают 65 г свежеперегнанного тетраэтокшсилана и при непрерывном : шремэшивании приливают 1 ВО мл водного рш;тво(}а яитрата алюминия и нитрата пакта на (в дистилпированной воде рЪ:творяют 15,6 г АЕ (N08)3- 9 HjO и 1,1 г ил(Wq ),Г оцесс проводят при непрерывном перемешивании при 70°С в течение 3-8 час Затем полученный зоиь переходит в гель пр 7О С в течение 4-8 час. Гель подвергают синэрезису в маточном растворе при 7О°С в течение 24 час, ГЪ.ль сушат при 9О°С в течение 12 час, а затем йри 140 С в тече ние 48 час, далее прокаливают в токе осушенного и очищенного воздуха 1О час при 250 С, 10 час при и 10 час при 550 С. Получают катализатор состава, %: 2 1О А.О, 88 б4 Од, Приготовленный таким способом катализатор дробят, загружают в квархёвый реактор 15 см фракции зерен катализатора 1-2 мм, прогре ают в осушенного и очищенного возду5 час при 550 С, снижают температуру о 7О С в токе азота и проводят алкилироаше бензола пропан-пропиле новой фракцией, одержащей 85% пропилена и 15% пропана, проточной установке при атмосферном давении, температуре 7О°С, объемной скоросподачи жидкого бензота 1,2 час и моярном отноиюнии бензола к пропилену 5:1. еакционную смесь анализируют хроматограически. Результаты этого и последующих примеров приведены в таблице. Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что для алкилирования используют н-бутены (7О% бутена-lg 15% транс-бутена-2 15% цис бутена-2), П р.и м е р 3. В колбу с обратным холодальнйком помещают 65 г свежеперегнанного тетравгоксисипана и при 1Бпрерывном шремеотвании 1филивают 40О мл водного расГвора Нитрата охюминия и нитрата лантана (в дисишпнрованной воде растворяют 24,9 г АВ (N О), и l.ar.LiatNO) ), Процесс проводят при жпрерывном шремешивании прт темперачуре 50 С в течзше час. Полученный золь переходит в гепь при 50 С в течение 48 час. Гель подматочном растворе при вергают синерезису в Далее гель сушат 8О С в течение 24 час. при 90°С в течение 12 час, а затем при 140 С 36 час и проквдивают в токе осушенного иочищенного воздуха 10 час при 25О°С, 1О час при 380°С и 1О час при 6ОО С,Попучают катализатор состава, %: 2 L 15 А Kj Од, 83 SiOj. Алкилирование бензоиа пропан-пропиленовой фракцией проводят на данном катализаторе аналогично примеру, П р и м е р 4. Ошичается от примера 3 тем, что для апкипирования используют н-бутены (7О% 6утена 1, 15% транс-бутена-2, 15% цио-бутена-2). Из приведенной таблицы видно, что алюмосиликатный катализатор с редкоземельными элекдантами, полученный предлагаемым способом, превосходит известаый катализатор по выходу алкилбензолов (на 25-38%) и по стабильности. Кроме того, предлагаемый способ приготовления катализатора иклеет меньшее число стадий, и расход демивэрализованиой воды меньше..

2H-C Hg

4H-C HQ

Известный С Н-, о о

he«tap-2 Формула изобретения Способ приготовления катализатора для алкилирования бензола олефинами гутем взаимодействия кремнийсодержащего соединения с водными растворами солей алюминия и сопей редкоземельных элементов с последующими стадиями синерезиса, сушки и прокалки отличающийся тем, что, с целью упрощения способа приготовления и получения катализатора с повышенной активностью и стабильностью, в качестве кремзшй

Продолжение таблицы содержащего соеяи1 ния используют тетраэгоксиоиан, а в качестве соли алюминиянитрат алюминия,и процесс проводят при 5070 С. Источники информации, пр 1нягые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 389829, кп. В 01 J 29/08, 1971. 2.Авторское свидетельство СССР № 392968, кл. В 01 Т 29/О8, 1971.