Концентратор примесей для газового хроматографа Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

из-ле постоянной дозировки анализируемого продукта,, подаваемого в концентрирующую колонку,. В , этом случае ко 1й даство сконцентрированных примесей, вводимых иэ концентратора-в хроматограф,, изменяется в таких же широкий пределах, как и в анадизируемом продукте. Поэтому повышенное содержание примеоей в анетизируем{ л, продукте вызываем перегрузку разделительной колонки хроматографе и работу его детектора за верхней грашцбй пинейного диапазона, а поний«;нное содержание примесей приводит к работе детектрора хроматографа в обпасга ниже nqaora его qyeCTKaTenbHocTH,

Таким образом, существэшилм недостатком известного концентрагфа гритсжй для газового хроматографа, ограничивающим область его примешния, явдяется вевозмож ность нзмевения дозировки аяапвшруемого продукта,, подаваемого в ковцедарирующую колонку, от колебания содержания примесей в ананизируемом продукте. .

Цепь изобретения - обеспечение автомат я:ческого излйнешя дозировки анотизнруемого продукта в зааасжмосга от концентрации тджкюсэй в 1@м,

Цепь досгагаэтся тем, что тчюдпагшмый концентрате снабжен ДЕдгхкалдарным да тек тором и яаскрткмнагором уровня с Ц 1 выхЬдами, причем одна камера детектора через клапан и дроссель подключена к источшку анализируемого продукта, другая камера через дроссепь связана с источником газа постоянного состава, а выход детектора соедя шн с дискрнминаторо д уровня, , П выходов которого связаны с приводами клапанов, соеданяюших nBeBMosMKOCTti дотирующего устройства с его выходаш а выход И (- 1 связей с приводом клвповов, соединяющих источник анадиаируе його газа с колонкой и хро тматографом,

На чертеже показан щюдпагаемый концент ратор примесей для газового хроматографа, Концентратор содержит колонку Ij вход которой через клапан 2 соеднвзн с источником газа-носителя и через клапаны 3 и 4 с источником аналиаируемого газа, связавным через клапан 5 с хроматографом 6. Выход концентрирующей колонки 1 через клапаны 7 и 8 соедлнен соответственно с хроматографом 6 и доаирующим устройством 9, которое В1йпсзпнвяо в шде ./Ц пвевмоемкостей 1О (Ю- 1,ДО- 2, . . . , 10- Й-)9 каждая из которых через .кпапанИ (11- 1, 11-2 . , „ 11- П) подключена ко входу измерителя давления 12, через клапан 13 связанному с линией опорного давления , Выход измерителя давления 12, являющийся выходом дозирующего устройства 9, соединен с приводами клапанов 3 и 8, Источник анвдиаяруемого газа через клапан 14 и дроссель

15соедитюн с камерой двухкамерного, де те ктора 16 (например, катарометра), подключенной также .через дроссель 15 и клапан 17 к источнику газа постоянного состава. Другая Kaivepa детектфа 16 связана с этим источником через дроссель 18. Выход детектора-,

16соединен со входами дискриминатфауровня 19, имеющего/Ш 4-1, выход,причем Л; выходов дискриминатора уровня 19 связаны

с приводами клапанов 11 (И- 1, 11- 2, . . „ 11- h ) дозируюпюро устройства 9, а выход 11 +1 соедииэн с приводами клапа-. нов 4 и 5 в с хроматографом J3. Давления в источниках анализируемого продукта газаносителя, газа постоянного состава и в линии опорного давления Р постоянны. В качестве газа постоянного состава может быть использован анализируемый газ, очищенный от примесей. Управление циклом;раббты концентратора прсизБОДнтся от внешнэго командного устройства (на чертеже н показано), KOTOpioe в требуемой временной последова тельности вырабатывает команднью импульсы переключающие клапаны.

Концентратор работает следующим образом.

По данным о содержании примесей в ананизнруемом продукте производи настройку конценгратора. Лля этого диапазон копеба- .шй примесей, в котором их анализ может быть осуществлен только с помощью предварительного кощентрирования, разбивают на поддиапазонь, количество которых .П равно числу пювМоемкостей 10 дрзирующего устройства 9, Величиг дозировки продукта для каждого поддиапазона, т.е. объем продукта, который требуется пропустить через колонку 1 для накоплешя в най примесей в количестгве необходимом для обеспечения оптимальных условий анализа, прсжзводят заданием нижнего значения давления РО. (в линии опорного давлеш я), при котором анализируемый продукт начинает поступать в дозирующее устр зйство 9, и Bspxisro значения давления РЗ (на измерителе давления 12), при котором подача анализируемого продукта в дозирующее устройство прекращается. Кроме то го, величина дозировки продукта может- регулироваться в широких пределах путем измештмя объемов пдавмоемкостей Ю.

В исходном состоянии, показанном на чертеже, клапаны 2, 4, 7s 11, 13 и 17 открыты а клапаны 3, 5, 8 и 14 закрыты. Через обе камеры детектор а1 протекает газ постоянного состава, измерительная схема детектора 16 сбалансянрована, сигнал .на его выходе равен нулю, и на всех Я +1 выходах дискриминатора уровня 19 сигналы отсутствуют. .Газ-носитепь через .охлаждензщ ю кспонку 1 .поступает в хроматограф 6. В пневмоемкостях 10 дозирующего устройства 9 поадерлшвается опорное давлешш РО . Цикл работы устройства включает три по.опедоватепьные во времет операции: самонастройка концентратора, накпо1ение примесей и ввод примесей в хроматограф, При самонастройке подают команды на переключение клапанов 14 и 17, вследствие чего в одцу камеру детектора 16 череЗ; дрос сепь 18 продолжает поступать газ постоянно го состава, а в другую камеру через клапан 14 и дроссель 15 буает поступать анализируемый газ. На выходе измерительной сх мы детектора 16 появляется электричесжий сигнал в виде ступени (уровня напряжения), препорпиональной текущему значению суммар ного содержания примесей в анализируемом газе,. Сигнал детектора поступает на вход дискрими 1атора уровня 19, где происходит его усиление и преобразование в вькодной си нал в виде единичных команд на ,i выходах из числа П +1 выход. Число выходов 7 , на которых появляются единичные команды, пропорционально уровню сигнала на выходе детектора 16, т.е. пропорционально текущему значению суммарной концентрации примесей в анализируемом продукте, нулевом сигнале детектора 16, когда суммарная котент рация примесей ниже порога его чувствитепь ности, команды отсутствуют на всех Л +1 выходах дискриминатор.а, а при нжбольшем а1гнале детектора 16 команды появляются на всех /И +1 гходах дискриминатора уровня 19. . С выхода дискрикшнатора уровня 19 t команд поступают на приводы клапанов И дозирующего устройства 9 и зайрывшот от сутствующйе Ю1апань{ 11, отключив 1 пвэвмоемкостей 1О от измерителя давлений) 12. Количество емкостей, подключенных к измерителю -давления 12, равно П- i . На этом самонастройка концентратора заканшваетсяв клапаны 14 и 17 возвращаются в исходное состояние, при котором в обе камерыдетектора 16 снова подается газ от источника газа постоянного состава. Одновременно пода ется команда на привод клапана 13, последний закрывается, отсекая дозирующее ство 9 от источника опорного.давления F . Таким образом, при самонастройках концентратора происходггт автоматическая перестройка дозирующего устройства 9 в зависимосто от суммарной концентрации пpи Ieceй в анализируемом продукте. С увепичешгем концентрации примесей количество пшвмоемкостей 10, подключенных к измерителю давления 12, уменьшается. Лпя выполТнения следующей операции накоп ления примесей подают команды на переключение клапанов 2, 3, 7 и 8. Клапаны 2 и 7 закрываются, а клапаны 3 и 8 открываются. Анализируемый газ протекает через охлажденную колонку 1, где примеси из него сорбируются, и поступают в И -Ч пшвмоемкостей 10 дозирующего устройства 9. Давление в П1«вмоемкостях Ю возрастает, и по достижению им величины Pg, на которое настроен изт даригель давления 12, на его выходе форкструется комайда, поступающая на приводы клапанов 3 и 8 и закрывающая эти клапаны. Колонка 1 отключится от источника анализируемого продукта и от дозирующего устройства 9. Копичестьо прнкюсей, накопленных в колонке 1 пропорционально количеству газа, поступающего в дозирующее устройство 9 Лшее нагревают колонку 1 и при этом накошенные в ней примеси десорбируют и переходят в газовую фазу. Одновременно прн необходимости осуществляют сужение полосы распределенных по длине катонки примесей теплодинамическим способом. При вводе примесей из колонки- 1 в хроматограф 6 подают комш1ды на приводы клапанов, 2 и 7. Эти клапаны открываются, и потоком газа-нсюнтепя десорбировакные примеси гюреносятйя в хроматограф. Одповременно подают команды на рриводы Клапанов 11 и 13, которые открываются и соединяют все П пневмоёмкостей 10 дозирующего устройства 9 с линией давления F . Цикл работы концентратора на этом заканчивается, : При высоком содержании пpи seceй в аначизнруемом щюдукте, когда примеси могут быть проаналкзирова1Ги1 непосредственно на хроматогра- ; 6 без аре двери тельного их кощентрировшлш, единичные сигндаы формируются на всех 1 +1 ВЫХОДЕГХ дискриминатора 19, Сигнш с выхода . П +1 закрывает клапан о, соединяя источкикГ анализируемого продукта с хроматографом 6, Этот же сигнал поступает в хроматограф 6, подготавливая его к анализу продукта без предварительного концентрирования. Таким „образом, KOi-шентратор примесей для газового хромагографа, в отличие, от известных козшентреторов, обладает важной качествешюй особенностью - в нем обеспечена возможность самонастройки в заы1симости от тркушего значения концентрации приMeceji в анолизнруемом продукте. Самонастройка концентратора осуществляется по каналу дозировки анапнзируемого продукта, . т.е. в зависимосги от концентрации примесей изменяется количество анализируемого щю- продукта, подаваемого в концентратор. Благоаря этому количество скоьцентрировагшых римесей, вводимых в хроматограф, колеблет