Способ получения адипонитрила Советский патент 1978 года по МПК C07C121/26 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПОНИТРИЛА

сепаратор, где его разделяют на жидкий и газообразный. Жидкую часть немедленно, а газообразную часть после сжижения вновь направляют Вохлаждающую рубашку кристаллизатора. Весовое количество жидкого аммиака, пропускаемого в единицу времени через охлаждающую рубашку, поддерживают в 1-5 раз выше, предпочтительно в 2-3,5 раза выше количества аммиака, необходимого для прглощения в виде теплоты испарения.

Количество пропускаемого адипонитрила составляет примерно 2000-6000, предпочтительно 3000-4500 кг/ч. Температуру, при которой жидкий аммиак подают в охлаждаюш,ую рубашку кристаллизатора, поддерживают в пределах от -18 до -6°С, предпочтительно от -12 до -6°С с помошью необходимого для этой температуры давления.

В качестве -кристаллизаторов используют обычные кристаллизаторы, в том числе цилиндрические, снабженные шаберами и охлаждающей рубашкой, в которой при выбранных температурах жидкий аммиак поддерживают в кипящем состоянии.

Очищаемый адипонитрил пропускают через кристаллизатор снизу вверх. Суспензию крисТ.Ялов в верхней части кристаллизатора направляют сначала в приемник, а оттуда в сепаратор. Выделение чистого адипонитрила осуществляют обычным способом, например, на фи|ьтр-прессах, вакуум-фильтрах или фильтрах, работающих под давлением, и центрифугах различной конструкции. Предпочтительно применяют приспособления, в которых возможна промывка отделенного твердого продукта; кроме того, приспособления, в которых с применением давления можно снижать количество жидкого остатка.

Отделенный от кристаллизатора маточный раствор возвращают в зону кристаллизации. .Преобладающую часть непосредственно подают в зону кристаллизации вместе с очищаемым адипонитрилом или отдельно. Остальную часть маточного раствора подают в зону кристаллизации после очистки перегонкой.

Пример 1. Через цилиндрический кристаллизатор с вращающимся выталкивающим устройством, снабженным щиберами, снизу вверх непрерывно пропускают 97%-ный по весу сырой адипонитрил.- Через охлаждающую рубашку кристаллизатора пропускают жидкий ам-. миак, имеющий температуру кипения -8°С. Пропускают такое количество адипонитрила, чтобы из кристаллизатора уносилась 50%-ная по весу суспензия кристаллов. Весовое количество аммиака, пропускаемого на единицу времени через охлаждающую рубашку, составляет 2,5кратное количество испарившегося аммиака. Выходящую из кристаллизатора суспензию, содержащую, кристаллы и маточный раствор, непрерывно подают в центрифугу с выталкивающим устройством, где отделяют кристаллизат от маточного раствора. 74 вес./о маточного раствора снова направляют в кристаллизатор. Остальной маточный раствор непрерывно очищают посредством дистилляции и потом опять направляют в кристаллизатор. Кристаллизат промывают расплавленным чистым адипонитрилом. Получают бесцветный кристаллический адипонитрил со степенью чистоты 99,9%. Пример 2. Через цилиндрический кристаллизатор, как описано в примере 1, снизу вверх пропускают 97%:ный по весу адипонитрил в количестве 3,8 т/ч..-.Через охлаждающую рубащку кристаллизатора пропускают жидкий аммиак, имеющий температуру кипения -8°С. Полученную 45°/о-рую по весу суспензию кристаллов непрерывноЧерез центрифугу разделяют на кристаллизат и. маточный раствор. Маточный -раствор перерабатывают дальше, как описано в примере, 1. Полученный кристаллический продукт промывают чистым адипонитрилом в соотношении 3 ч, продукта на 1 ч. промывного адипонитрила. Получают всего 1,24 т/ч чистого адипонитрида со степенью чистоты 99,98 вес./оФормула изобретения

1.Способ очистки адипонитрила кристаллизацией сырого адипонитрила- при пвниженной температуре в кристаллизаторе путем пропускания через его рубашку хладагента с последующим фильтрованием полученной при этом суспензии твердого кристаллического адипони.трила в жидком с отделением кристаллов и возвращением маточного раствора в кристаллизатор, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, в качестве хладагента применяют кипящий аммиак.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят при температуре от -12 до -6°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3370082, кл 260-465.8, 1968.