СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПОНИТРИЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C255/04 C07C253/34 

Изобретение относится к сиособу очистки адиионитрила путем кристаллизации.

Известен способ очистки адипонитрила кристаллизацией, заключающийся в том, что сырой жидкий адинонитрил охлаждают до темиературы плюс 2,6 - минус 10°С с последующим выделением кристаллов известными приемами и фильтрат подвергают иовторной кристаллизации. Однако, во-первых, в фильтрате остается неизвлеченным большое количество целевого продукта, во-вторых, прежде, чем подвергнуть фильтрат иовторной кристаллизации, его необходимо очистить путем перегонки от основного количества примесей.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что кристаллизацию осуществляют в растворе алканола с числом углеродиых атомов от 4 до 8.

Согласно изобретению подлежащий очистке адипонитрил смешивают с алканолом и жидкую смесь охлаждают до темиературы кристаллизации адипонитрила. Температура кристаллизации зависит от количества и вида загрязнений, а также от применяемого алканола и, как правило, лежит в пределах плюс 2,6 - мииус 18°С, предпочтительно О и минус 8°С. Криеталлизацию можно проводить непрерывно или периодически при нормальном или

иовышенном давлении, например при 5 ат. Из охлажденной смеси выкристаллизовывают адинонитрил, причем кристаллизацию молаю осуществлять путем ирименения скребковых охладителей, кристаллизаторов с испарением, вальцовых или шнековых кристаллизаторов.

Отделение кристаллов от фильтрата осуществляют, нанример, ири помощи фильтр-прессов, вакуум-фильтров или работающих под давлением фильтров, разных типов центрифуг. Остаток на фильтре промывают чистым адипонитрилом. Промывные жидкости соединяют С-фильтратом и иодвергают их повторной кристаллизации. Описанной переработкой фильтратов и промывных жидкостей путем многократной кристаллизации можно выделить иочти весь адиионитрил в чистом виде.

Пример 1. Смесь 700 ч. сырого адипоиитрила, который содержит еще 0,7 вес. % имина цианцнклоиентаиоиа, и 300 ч. н-амилового спирта кристаллизуют в аипарате с мешалкой с вненппш охлаждением до температуры минус 3°С. После перемешивания смеси в течение 1 час кристаллы отсасывают и промывают их 200 ч. охлажденного примерно до 8°С чистого адипонитрила. Получают 430 ч. кристаллов.

отфильтровывают. Остаток на фильтре промывают 160 ч. чистого адипонитрила. Получают 330 ч. кристаллов.

При третьей аналогичной кристаллизации смеси фильтрата и нромывного раствора (600 ч.) получают примерно при минус 3, дальнейшую фракцию из 250 ч. кристаллов, которую промывают 120 ч. адипонитрила.

Полученные таким образом три кристаллические фракции (I - П1), состоящие в целом из 1010 ч., содержат 10 ч. амилового спирта, который затем отделяют перегонкой примерно при 150°С. Чистота оставшегося адипоиитрила выше 99,9%. По отношению к подлежавшему очистке адипонитрплу выход чистого адипопитрила составляет 520 ч.

Оставшийся фильтрат (470 ч.) охлаждают примерно до минус 7°С. При этом получают 163 ч. кристаллов (кроме адипонитрила, сюда еще входят 6 ч. высококипящих загрязнений и 25 ч. н-амилового спирта). Эту кристаллическую фракцию снова употребляют со свежим сырым адипонитрилом при кристаллизации. Остаточный фильтрат (317 ч.) содержит, кроме н-амилового спирта, еще 42 ч. компонентов, кипящих при более высокой температуре. к-Амиловый спирт подвергают перегоике и снова используют.

Пример 2. К смеси 700 ч. сырого адипонитрила, в который входят 90 вес. % адипонитрила и 1,5 вес. 7о имипа цианциклопентанона, прибавляют 300 ч. амилового спирта и кристаллизуют так, как в примере 1, при температуре минус 3,4°С. При этом получают 400 ч. кристаллов фракции I, которые промывают 200 ч. чистого адипонитрила. Пз фильтрата промывной жидкости (800 ч.) путем кристаллизации получают фракцию II (340 ч.), которую отфильтровывают при минус 3,6°С и промывают 170 ч. чистого адипонитрила. Обе фракции I и II представляют собой адипонитрил, содержащий 1 вес. % амилового спирта. Отгоикой спирта при понижепном давлении получают адипонптрил с чистотой выше 99,9%. Остаточный фильтрат охлаждают вместе с промывным раствором (630 ч. в целом) примерно до мипус 8°С. Получают 326ч. кристаллов.

Пример 3. Проводят очистку, аналогично примеру 1, употребляя н-амиловый спирт как промывную жидкость вместо чистого адинонитрила. Получают всего 530 ч. кристаллов.

Предмет изобретения

Способ очистки адипонитрила путем кристаллизации сырого адипопитрила при температуре не выше плюс 2,6°С с повторной кристаллизацией фильтрата и выделением чистого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого

продукта, кристаллизацию осуществляют в растворе алканола с числом углеродных атомов от 4 до 8 и при температуре плюс 2,6- минус 18°С.