Способ получения олефиновых углеводородов с -с Советский патент 1978 года по МПК C07C11/02 C07C5/24 

34) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕФИНОВЫХ С -С5-УГЛЕВОДОРОДСЖ

Г олы1И Н(.-тве c.iiVHatB 10-30 мни. При этом достигается конверсия съцефина, соотвегстпую1ЦНЯ тормодниамнческому равновесию и очистка олефинов от лиолефннов.

Слюсоб может быть применен для получения

сол(-(1ж;пцег.) 1, ка.1ия в |):ич1и);)ите.ме, (j)f)pМу.К КОТО)ОГО

си,

и,

/

CJU-.N

11

ода .

0,17О.39

е,407,37

30,9О42,21

17,031,65

2О,7935,83 17,9912,37

0,72О,ОО

Легкопетучив углеводороды

0,47

0,18

т))0

1г

Табпицяб

9О,0

1ОО

т а б и и « а 7

ii

Легкие углевопоропы

Легкопетучие

Ш

Таблица 8

О,28

Та6пица9

IS1.2

9в,е

Формула изобретения

Способ получения олефиновых €4-С,-угле- где п « 1, 2, 3; водородов путем изомеризации соответствую-R-СНз;

ших олефинов в присутствии щелочиых метал-Источники информации, прииятые во виилов в среде оргаинче кого растворителя, отли- Л манИе при экспертизе:

тем, что, с целью упрощения процес-1. lornaf Organic Chemistry. 23.328.1958.

са, в качестве растворителя используют амиды2. Патеит США № 2804489, кл. 260-683.2,

фосфорсодержащих кислот общей формулы1957.

Составитель М. Глевова

Редактор Л. НовожиловаТехред О. ЛуговаяКорректор А. Гриценко

Злказ 2530/16Тиряж 559Подписное

ЦНИИ ПИ -Государственного комитета Совета Мниистров СССР

но де.пам изобретений и открытий

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб... д. 4,5

Филиал Г1Г1П «Патеит, г. Ужгород, ул. Прскектная. 4

ТабпицаЮ

.вца 11

72,3

/R ч л

R « m). „

Date : 17/07/2001

Number of pages : 2

Previous document : SU 606850

Next document : SU 606852

о П и с А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

(61) Дополнительное к авт. свид-ву /22; Заявлено 23.09.76 (21) 24О7850/28-13

с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.05.78 юллетень №18

(45) Дата опубликования описания34.. T-S. (72) Авторы . В. Круглова, С. Д. изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d-ЛИМОНЕНА

1

Изобретение предназначено для использования в парфюмерно-косметической промышленности и относится к способам получения из эфирных масел d-лимонена - ценного душистого вещества.

Известен способ получения d-лимонена из тминного и некоторых цитрусовых масел 1, 2. Этот способ предусматривает фракционированную экстракцию смесью бензииа с водным метанолом.

Однако в СССР не производятся указанные масла.

Цель изобретения - получение d-лимонена из укропного масла после выделения из последнего карвона и расширение таким образом сырьевой базы.

Эта цель достигается тем, что масло обрабатывают при температуре 90-150°С малеиновым ангидридом, затем отгоняют паром технический лимонен, а целевой продукт из него выделяют одн:им из известных способов, преимущественно перегонкой в вакууме..

С целью увеличения выхода d-лимонена, конечные фракции, являющееся отходами при отгонке паром технического-лимонена и при выделении из него-, целевого продукта, можно кипятить с борной кислотой в растворе толу() 606851

(51) М. Кл.

С 07 С 13/21 С 11 В 9/00

(53) УДК 668.531.4 (088.8)

ола с последующей отгонкой лимонена в вакууме.

Выход парфюмерного лимонена 29% по весу масла; при переработке отходов выход увеличивается до 33% по весу масла или 87% 5 от содержащегося в масле лпмонена. Полнота отделения примесей лимонена малеиновым аигидридом составляет 95-98% при температурах 90-150°С.

Физико-химические константы d-лимонена:

1,4745, o.L° + 92° (примеси: цинаол и

i20 терпинен).

Пример /.-Смесь 300 г укропного масла после выделения карвона и 90 г малеинового ангидрида нагревают до 90°С и перемешивают 3 ч, после- чего отгоняют паром две фракции: 5 технический лимонен (выход 130 г) и конечную фракцию I (выход 30 г). Технический лимонен перегоняют в вакууме и получают две фракции парфюмерный лимонен (т.кип. 71-72,5°/ /20 мм рт.ст., 1/4845, + 92°, содержание лимоиена 85%, выход 29% по весу) и конечную фракцию II.

Пример 2. Смесь 300 г укропного масла

после выделения карвона и 90 г малеинового

ангидрида нагревают при 150°С и перемещивании 2 ч, охлаждают до 100°С, после чего отгоняют с паром 2 фракции: технический лимоВсесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ Кустова, Т. И. Карпова и Ф, И. Мурашов ИЗ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ нен (выход 127 г) и конечную фракцию 1 (выход 32 г).: Пример 3. Смесь 62 г конечных фракций Г и II кипятят в растворе толуола с 11,3 г борной кислоты до отделения 4 мл воды. Отгоняют толуол, затем лимонен и перегоняют его в вакууме. Выход парфюмерного лимонена 23,8/о по весу (в расчете на смесь конечных фракций I и II) или 4% по весу (в расчете на вторичное укропное масло). Способ позволяет организовать производство в СССР d-лимонена, потребность в котором составляет не менее 30 т/год. При ежегодной выработке укропного масла 10 т можно наряду с 4 т натурального карвона, производить 2- 2,5 т d-лимонена. Это даст дополнительный доход 80-100 тыс. руб. при себестоимости опытной партии d-лимонена 40 руб/кг. Формула изобретения . . Способ получения d-лимонена из эфирных масел, отличающийся тем, что, с целью получения d-лимонена из укропного масла после выделения из последнего карвона и расширения таким образом сырьевой базы, масло обрабатывают при 90-150° малеиновым ангидридом, затем отгоняют паром технический лимонен, а целевой продукт из него выделяют одним из известных способов, преимущественно перегонкой в вакууме. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода d-лимонена, конечные фракции, являющиеся отходами при отгонке паром технического лимонена и при выделении из него целевого продукта, кипятят с борной кислотой в растворе толуола с последующей отгонкой лимонена в вакууме. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Огородникова Е. А., Шевякова Н. Н. Получение лимонена парфюмерного качества из эфирных масел. Труды ВНИИСНДВ, 1954, вып. 2, с. 74.. 2.Киселева Е. Н., Шестакова В. А. Применение фракционированной экстракции для обестерпенивания эфирных . масел. Труды ВНИИСНДВ, 1963, вып. 6, с. 158.