СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ L-МЕНТОЛА ИЗ ЭФИРНОГО МАСЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C29/92 

Изобретение относится к способу выделения L-мептола, являющегося исходным веществом для получения лекарственных ирепаратов.

Известен способ выделения L-меитола из мятного масла путем обработки нсходпого масла концентрированнымп щелочами, борной кислотой при нагревании до 180°С н пониженном давлении, иолученный трн.метилортоборный эфир L-ментола отфильтровывают, промывают водой, гидролизуют. Вы.ход целевого продукта 79,5%С целью увеличения выхода целевого продукта при получении продукта с фармацевтической степенью чистоты (99,9%) процесс этерифнкации ведут при температуре ие более 100°С в среде органического растворителя, например CCl.i, при удалепни реакционной воды в виде азеотропа и перекристаллизации продукта гидролиза из смеси органического растворителя и воды.

В качестве исходного масла можно использовать не только концентрированные масла, но также демеитолизированные.

Пример 1. 20,3 г масла (10,1 моль} с 77%-ным содержанием ментола и 2,6 г (0,04 моль) безводной борпой кислоты кии.ятят 90 мин с обратным холодильником в

11,2 мл н-бутаиола (т. кнп. 96°С). Образовавшуюся воду в ходе реакции отгоняют в виде азеотропа в вакууме. Полученную реакционную массу-маслообразный остаток- охлаждают, выпавший при этом триметилортоборный эфир отфильтровывают, иромывают метанолом два раза но 5 мл и высушивают в вакууме.

Получают 10,7 г триметилортобориого эфира, 60% от теории, т. ил. 146-150°С.

Пример 2. 22 г масла, содержащего 71%-иого ментола, 2,6 г (0,4 моль борной кислоты кипятят 90 мин па водяной бане в

29мл ecu (т. кии. 74°С), затем добавляют Q мл метанола и образовавшуюся воду отгоняют в виде азеотроиа CCU-НгО-МеОН.

Выделившийся три.метилорюборный эфир отсасывают иа воронке, промывают тремя порциями метанола ио 5 мл п высушивают. Т. ил. 144-15РС. Выход 11,7 г (75% от теории).

Пример 3. 22 г 71%-ного .масла кипятят с 26 г безводной борной К1 слоты в 236 мл ecu в течение 2 час на водяной бане (т. кип. 74°С). Образовавшуюся воду в виде азеотропа отгоняют в вакууме при

НИИ в течение нескольких часов, который затем отфильтровывают от маточника, промывают тремя порциями по 50 мл метанола и высушивают, в результате чего получают 123 г кристаллического триметилортоборного эфира (78% от теории).

Маслообразный остаток объединяют с промывными водами, концентрируют при пониженном давлении, а затем перегоняют. Получают дементолизированное масло, содержащее 26% метанола (11% от o6ni,cro количества), из которого еще получают 7,7% от теории триметилортобориого эфира с т. пл. 140-145°С. Общий выход 86%.

Пример 4. 123 г триметилортоборного эфира, полученного одним из описанных способов, с целью выделения ментола подвергают гидролизу иутем перегонки с водяным паром в колбе с внутреиним электрообогревом. При этом целесообразно ноддерживать температуру в холодильнике около 40°С. Ментол получают с выходом до 94% и 99,9%-ной чистоты, т. пл. 42°С (по дапным газожидкостной хроматографии).

Предмет изобретения

Способ выделсч1ия L-ментола из эфирного масла растений вида или рода мяты (Mentha) нереэтерификацией последних борной кислотой при иагреваиии с последующим фильтрованием и гидролизом эфира L-ментола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, процесс

переэтерификации ведут ири температуре не более 100°С в среде органического растворителя с носледующей азеотропной отгонкой воды и перекристалл зацией продукта гидролиза из смеси органического растворителя и

воды.