Способ получения бензотиофена или метил (этил) бензотиофена Советский патент 1978 года по МПК C07D333/54 

Т.кип. 97-98 С/22 мм. Селективность процесса 52%. Пример 2. 4,4 г 2гвутилтиофена пропускают наш трехсернистым хромом, няиесенным на активированный уголь ш количетстве 20 вес.%,с объемной скоростью 0,04-0,06 ч при 520550 С. Получают 2,2 г (50%) бензотиофена. Селективность 52%. В аналогичных условиях при объемной скорости 0,8-1.0 580-бОО°С получают 2,1 г (48%) бензотиофена. Селективность 62%. П р и м е р 3.; 4,4 г 2-бутен-З-ил-тиофена пропускают над активированным углем марки АР-3 с -объемной скоростью 0,04-0,06 ч при . Получают 1,3 г (34%) бензотиофена. Селективность 56%. Пример 4. 4,4 г 2-бутен-З-ил-тиофена пропускают над трехсернис тым хромом, нанесенным на активиро.ванный уголь в количестве 20 вес.% с объемной скоростью 0,06-0,08 550-58.. Получают 2,3 г (52%) бензо тиофена. Селективность 65%. Пример 5. 4,6г 2-амилтиофена пропускают над трехсернистым хро мом, нанесенньм на активированный уголь в количестве 20 вес.%, с объемной скоростью 0,06-0,09 54058р С. Получают 2,3 г (50%) 4-метилбензотиофена, т.пл. 80-81°С/14 мм; П 25 1,6251. Селективность 68%. УФ-спектр (гексан), А д (ммк): 300, 290, 265, 257, 225. П р И м е р 6. 5,0 г 2-гексилтиофена пропускают над трехсернистым хройом, нанесенным на активированный уголь в количестве 20 вес.% с объемн скоростью 0,06-0,09 ч при 540-580с Получают 2,7 г (53%) 4-этилбензотиофена, т.кип. 109-112с/4 мм. Селекти ность 77%, ЯМР-спектр v М.Д. 1,17 (трипле С1Г) , 3,36 (квадруплет , СН) , 6,8-7,8 (мультиплет) ... Бензотиофен (или 4-метил-4-этилбензотиофен) легко отделяется от побочных продуктов и разделяется с помощью препаративной газожидкостной хроматографии на колонке с апейзоном (15 вес.% на xpoMcop6eW), полиэтиленгликольадипинатом (ПЭГА)(10 вес.% на xpoMocop6eW) температуре 230 и 175°С соответственно; скорость газаносителя гелия 68-70 мл/мин. Возможно также разделение с помощью фракционированной перегонки. Формула изобретения 1. Способ получения бензотиофена или метил (этил) бензотиофена путем пропускания 2-алкил- или 3-алкилтиофенов или 2-бутенилтиофенов в паровой фазе в проточной системе в токе инертного газа при повьоиенной температуре в присутствии катализатора, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют активированный уголь марки АР-3 или трехсернистый хром, нанесенный на активированный уголь марки АР-3. 2.Способ по П.1, о т л и-ч а ющ и и с я тем, что процесс ведут при 400-800°С и объемной скорости подачи сырья 0,04-1,00 ч. 3.Способ по П.1, отличающий с я тем, что трехсернистый хром наносят на активированный уголь марки АР-3 в количестве 20 вес.%. Источники информации, принятые во «нимание пои ЭКСПРПТИЧР1.Авторское свидетельств-о СССР , 425201, С 07 С 149/12., 1972. 2.Патент США 2696185, кл. 2ЬО330.5 (1954).