Способ получения серусодержащих силалактонов Советский патент 1978 года по МПК C07F7/07 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОСОДЕРЖАЩИХ СИЛАЛАКТОНОВ ной смеси отгоняют триметилхлорсилан (4 г) а ocTaTOj перегоняют в вакууме. Получают 4,3 г (61%) 2,2-димети -l-окса-6-тио-2-сила-7-циклогептанон о т.кип. 106-108 0 при 2 мм рт.ст, ,495. Найдено,%: С 39,81, Н 6,88; 5i 15,98. . Вычислено,%: С 40,87 Н 6,86; S(15,93. Серосодержащий силалактон при хра нении загустевает и меняется его по затель преломления. П ри м ер 2. В условиях примера 1 к 6,9 г (0,06 моля) диметилвинилхлорсилана, нагретого до кипения в течение 30 мин прибавляют 5,3 г (0,06 моля) тиогликолевой кислоты. Смесь кипятят еще 1,5 ч (температур повышается от 82 до , а затем перегоняют в вакууме. Получают 5,9 г (60%) 2,2-диметил -1-окса-5-тио-2-сила-7-циклогептано на с т.кип. 43-45°С при 2 мм рт.ст; ,4945. . Найдено,%: С 39,98; Н 6,81; SU5,71. ,202 -3Si. С 40,87; Н 6,86; Вычислено,% S«15,93. Примерз. В условиях примера 1 смесь 7,5 г (0,05 моля) винилметилдихлорсилана и 8,3 г (0,05 мол триметилсилилового эфира тиогликоле вой кислоты кипятят в течение 2 ч при , отгоняют образовавшийся триметилхлорсилан (5,1 г) и остаток перегоняют в вакууме. Получают 5 г (50%) 2-метил-2-хлор-1-окса-5-тио-2-сила-7-циклогептанона с т.кип.10 106°С при 1 мм рт.ст.,«20 . Найдено,%:С 30,25;Н 4/48; S CsH OxScesi, Вычислено,%: С 30,53; Н 4,61; Sil4,28. П р и м е р 4. В условиях примера 1 к 9,5 г (0,06. моля) диметилалилхлорсилана, нагретому до кипения, течение 1 ч прибавляют 5,7 г (0,06 моля) тиогликолевой кислоты. месь кипятят еще 1,5 ч (температура овышается от 110 до I92c) , заем перегоняют в вакууме. Получают 7 г (60%) 2,2-диметил-1 зкса-6-тио-2-сила-8-циклооксанонат.кип. 107-110 с при 1,5 мм рт.ст. Найдено,%:С 43,81;Н 7,16;ail4,3. ,Oj,S3{. Вычислено,%: С 44,17; Н 7,41; В 114,75. Формула изобретения 1. Способ получения серосодержащих илалактонов общей формулы СНз-$Н Нг)г 0,-J Ч II Нг О где Д-С2 или CHj группа; или 3; заключающийся в том, что триметилсилиловый эфир .тиогликолевой кислоты подвергают взаимодействию с непредельным органохлорсиланом общей формулы ii - ci где R -винил или аллил; R -се или CHj группа/ при кипении реакционной смеси. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1. Патент США 3208966,260-45.8, 1966. 2.M.WiebeK, M.ScHwiit, Chem, Беи., 1963, 96,1561. .