СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИЦИКЛИЧЕ- СКИХ И ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ Советский патент 1966 года по МПК G01N31/16 

Предложен новый способ определения алициклических и жирноароматических вторичных спиртов, основанный на дегидратации их при нагревании в изопропилбензоле в присутствии катализатора.

Чтобы повысить точность и сократить время анализа, предлагают нагревать спирт в изопропилбензоле в присутствии сернистого ангидрида, а выделившуюся при этом воду титровать реактивом Фишера. Предлагаемый способ анализа проверен на циклогексаноле, 2,3-метилциклогексаноле, 1,4-диоксидиэтилбеизоле и метилвинилкарбиноле. Навеска спирта в количестве 0,2-0,3 г разбавляется изопропилбепзолом до 50 м,л. После тщательного перемешивания 5 мл полученного раствора вносится в колбу на 100 мл вместе с 5 мл 2%-ного раствора сернистого ангидрида в изопропилбензоле и нагревается с обратным холодильнико.м в течение 10-15 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и титруют реактивом Фишера. Параллельно в одинаковых условиях проводится контрольный опыт (без навески). Результаты определения рассчитывают по следуюпдей формуле;

с - количество (в мл) реактива Фишера,

пошедшее на контрольный опыт; в - количество (в мл реактива Фишера, поше/дшее на определение воды в образце;

Г - титр реактива Фншера (в мг1мл); g - навеска.

Пример. Оиределение метилфенилкарбинола. 0,1054 г метилфенилкарбинола нагревают с раствором 0,046 г сернистого ангидрида в 10 мл изопропилбензола до слабого кипения в течение 10-15 мин; затем содержимое колбы охлаждают и титруют реакти1Ю.М Фишера. На титрование навески пошло 7,55 мл реактива Фишера; на холостой опыт - 2 мл реактива Фишера. Титр реактива Фишера 2,8 мг/мм.

% феиилэтилового спирта -

2,8 (7,55 -2) .122. 100 gg g

0,1054-18.1000

Предмет изобретения

Способ количественного определения алициклических и жирноароматических вторичных спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокрашения времени ьнализа, спирт нагревают в изопропилбензоле в присутствии сернистого ангидрида и выделившуюся при этом воду титруют реактиГ50М Фишера.