Способ количественного определения уксусной кислоты и ее солей Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ацетатов в растворах и твердых образцах, и может быть использовано для технического контроля используемых в легкой, пищевой и химической промышленности ацетатных солей и растворов уксусной кислоты.

Цель изобретения - повьгаение точности и селективности определения уксусной кислоты и ее солей, снижение его токсичности

Исследуемый раствор или сухой образец нагревают R присутствии серной кислоты до полного вьщеления паров уксусной кислоты (200-205 г с одновременным уллвливанием этих паров дистиллированной водой. В полученный раствор вводят равный ( 1 : 1 ) объем ацетона, титруют потенциометрически водным раствором щелочи, а по количеству щелочи, пошедшему на изменение рН раствора в интервале 4,33-9,19 судят о количественном содержании уксусной кислоты и ее солей Температура отгонки не должна превышать , так как в этом случае начинает интенсивно отгоняться серная кислота, что приводит к большому расходу титранта и вспомогательных веществ,

П р и м е р 1 с Из раствора тчсуг- ной кислоты, содержащего, г/л: CHjCOOH 6; Н,,РП 5,88; , Q, отбирают аликвоту 5 мл, послан.тяют S мл

ел

00 1

х

4

ацетона и титруют потенциометрически 0,1 Но водньш раствором NaOH По кривой титрования объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19, определяют равным 6,8 мл, концентрация уксусной кислоты в пробе составлет 13,9 г/л, что превьппает истинное значение на 132%о

П р и м е р 2„ Из раствора,содержащего уксусную кислоту и другие компоненты в тех же количествах, что и в примере 1, отбирают алрпсвоту 5 мл и проводят определение с предварительной отгонкой в присутствии 5 мл (l:in)o Объем щэлочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19 составляет 2,3 мл, что соответствует концентрации уксусной кислоты в пробе 5,88 г/Лс, Ошибка определения составляет 2%о

П р и м е р 3с Раствор уксусной кислоты по примеру 1 анализируют по методике, описанной в примере 2, но отгонку проводят при 180 Со Содержание уксусной кислоты, рассчитанное по результатам анализа, составляет 60% от исходного о

Пример4„Из раствора уксусной кислоты, содержащего, г/л: 6; КА1(8П4)2 8,8; CuRO 8; FeCl 5,2, отбирают аликвоту 5 мл, добавляют 5 мл ацетона и титруют потенциометрически водным раствором 0,1 н, NaOHo Скачки титрования труд- норазличи, количественное определение уксусной кислоты невозможно,

П р и м е р 5с Из раствора уксусной кислоты того же состава, что и в примере 4, отбирают аликвоту 5 мл в колбу для отгонки и далее проводят определение уксусной кислоты, как указано в примере 2, прекращая иагре вание колбы при Получают кривую с четкими скачками титрования при рН 4,33 и 9,19, откуда рассчитывают концентрацию уксусной кислоты в пробе,, Точность определения составляет 2%о

П р и м е р 6с Навеску диацетата

алюминия А10Н (CHjCOO ), в количестве 0,5 г помещают и колбу для отгон18794 ки

10

15

20

25

30

35

40

45

50

, добавляют 5 мл Н,ПО (1:10) и проводят отгонку и титрование по методике примера 2, прекращая .отгонку при 205 с. Полученное значение содержания ацетата в пробе состякляет 70,9%. Расчетное значение 72,8%.

П р и м е р 7с Раствор уксусной кислоты по примеру 1 анализируют по методике примера 2, но отгонку проводят при Получают приблизительно 30 мл смеси кислот, добавляют 30 мл ацетона и титруют щелочью. Объем щелочи, пощедший на изменение рН от 4,33 до 9,19, составляет 2,3 мл, что соответствует концентрации уксусной кислоты в пробе 5,88 г/л. Ошибка определения составляет 2%. Общий расход щелочи на 8 мл, т„ее на 400%, превышает расход,приведенный в примере 2,

П р и м е р 8. Раствор, содержащий, г/л: КА1 (so,) г 8,8; FeCl.-, 5,2; , 9 и ацетат натрия в количествах, указанньгх в таблице, анализировали по предлагаемому и известному способам

Результаты анализа приведены в таблице.

Из таблицы видно, что без отгонки, т,е„ без отделения уксусной кислоты от других кислот, а также высокозарядных катионов нельзя получить точные данные по количественному содержанию ацетата в образце„

Формула изобретения

Способ количественного определения уксусной кислоты и ее солей путем потенциометрического титрования в неводной среде, отличающий- с я тем, что, с целью повьппения точности и селективности определения, анализируемую пробу растворяют в сер ной кислоте, отгоняют уксусную кислоту при 200-205 С с одновременным улавливанием паров в дистиллированную воду, к полученном конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют Бодным раствором щелочи

1 5 10

4,8

9.6

15,1

0,97 4,92 9,80

3

1.6 2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетатов в растворах и твердых образцах, и может быть использовано для технического контроля ацетатных солей и растворов уксусной кислоты в легкой, пищевой и химической промышленности. Цель - повышение точности и селективности, снижение токсичности. Пробу нагревают в присутствии H₂SO₄ до полного выделения паров уксусной кислоты (200-205°С) с одновременным их улавливанием дистиллированной водой. К конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют потенциометрически водным раствором NAOH. По количеству щелочи, пошедшему на изменение PH от 4,33 до 9,19, рассчитывают содержание уксусной кислоты. Отделение уксусной кислоты от других кислот и высокозарядных катионов значительно повышает точность и селективность метода при использовании нетоксичного титранта. 1 табл.

Редактор ЛоПчолинская

Составитель СаХованская

Техред Л.Олийнык Корректор М.Шароти

Заказ 6603/52

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКИТ ССГ.Г 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. /5

Производственно-издательский комбинат Патент. г.Ужгород, ул. Гагарина,1 чi

Подписное