Электроизоляционный лак Советский патент 1978 года по МПК C09D3/72 C08L75/00 

1

Изобретение относится к области получения и применения лаков для покрытия и склеивания витков изолированной проволоки в процессе получения катушек и других моточных изделий.

Известен лак, включающий эпоксидную смолу и изоцианатный отвердитель lj. Процесс получения моточных изделий с использованием такого лака включает операции нанесения лака и склеивания вит- ков за счет оплавления покрытия, а также операцию окончательного отверждения.

Однако для достижения высокой теплостойкости (класс F, 155С) требуется . длительное отверждение, а морозостойкость изделий ограничена высокой хрупкостью покрытия.

По технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению наиболее близким является лак, содержащий фенокснсмопу, блокированный фенолом изоцианатный олигомер и растворитель SJ.

При этом удается достичь класса «агревостойкости Н (180°С) и быстрого

отверждения, однако адгезионные своЛствга лака невелики.

Целью изобретения является повышение адгезионных, свойств лака.

Достигается это тем, что лак, включающий фенокси-смолу, блокированный фенолом изоцианатный олигомер и растворитель, в качестве блокированного фенолом изоцианатного олигомера содержит аддукт полиэфирямида тривТ11ленглнкол1 трис-3-гидрокснэтилизсшвануратгликокольимидтримеллитата с наопианатом, выбранным на группы, состотцвй из дифенилмеТандинзоцианата7 аддукта толунлендиизоцианата с трнметилолпропаном, адйукта дифенилметандиизоцианата с ангидридом тримеллитовой кислоты и аддукта дифенилметандиизоцианата с гликокольтриметиллитимидом, причем соотношение И СО/ОН доставляет 1,5:1 - 1:1, а все свободные изоиианатиые группы блокированы одноатомиым фенолом, при следующем соотношении компонентов, вес. ч,: Феноксисмопа100 Блокированный фенолом нзоцианатный олигомер 25-230 Растворитель4ОО-1200 Полиэфиримид для получения иэоцианатного олигомера синтезируют из глнкокольимидтримеллнтовой кислоты (аддукт гликоколя с тримеллитовым ангидри дом) и триэтиленгликоля и ( Ц }трис-2 -гидроксил этилнз оциану рата,. Полиэфиримид 5мёшивают с указанными иэоцианатами (индивидуально или со смесью) при соотношении N СО/ОН 1,5:1 - 1; 1.. Остающиеся свободные К СО-группы блокируют фенолом, крезо- лом или ксиленолом. Растворителем может служить фенол в смеси с биполярными апротонными рас ворителями, углеводороды, сложноэфирны растворители, кетоны. Сухой остаток лака при этом 1О-5О%. Фепоксисмола для лака должна имет молекулярную массу по крайней мере ЗОООО. Наиболее пригодны смолы 52- -.U-32 мол.масса 8ОООО) и 53-L,-32 (мол, масса 2ООООО, фирма Шелл). Лак готовят растворением всех комп нентов. Нанесенное покрытие подсушивают в печи, и проволока с таким лаковым слое может храниться в иенамотанном виде. При намотке катушек при 1ОО 2ОО°С покрытие размягчается и частично отвер ждается, склеивая витки. Лак при этом не имеет склонности к хрупкому разруш нию. Окончательное отверждение можно осуществить горячим воздухом или пропусканием тока через катушку. Пример 1. А, 8OQ вес.ч. крезола, 4 вес.ч. ацетата свинца тригидрата 262,5 вес.ч. триэтиленгликоля, 13О,5ве трис-ггидроксиэтнлнзоцианурата, 12,5 вес гликоля в 288 вес.ч. ангидрида тримел- литовой к{|слоты вводят в реакционный сосуд с мешалкой и холодильником в ука- занной последовательностИо При перемешивании нагревают с такой скоростью, чтобы через 4 ч температура достигла 200°С. Температуру регулируют так, чтобы отгонялось как можно больше вод к меньше крезола. После этого температуру держат ори 2ОО-21О°С в течение 8 ч и реакцию прекращают. Дают охладиться и получают примерно 1450 вес.ч. крезольного раствора, содержащего эфнроимид. К яему добавляют 6ОО вес.ч. кснлола и ЗОО вес.ч. кютвлглякольацета та, нагревают пръ перемашавании до 85° н при слабом язрвженив огггояяют етучих компонентов, в основном воды. По окончании обезвоживания добавляют 250 вес.ч. rf ,11 -дифенилметандиизоциаата при перемешивании и сосуд закрыают. Начавшаяся экзотермическая реакия способствует подъему температуры до 1ОО°С, при этой температуре дают реагировать еще ЗО мин . Затем разбавляют 350 вес.ч. безводного крезола, до водят до вязкости (100 сП) смесью из 55 вес.ч. крезола, ЗО бес.ч. ксилола и 15 вес. ч. метилгликольацетата и фильтруют. Б. Продукт из раздела А смешивают с эпикотом 52-U -32 (Шелл) так, чтобы на одну часть твердого вещества из раздела А приходилась 1 вес.ч. (твердое вещество) феноксясмолы. Пример 2 . Продукт из примера 1 А смешивают с эпикотом 55- Ь -32 (Шелл) так, чтобы доли твердых веществ были в соотношении 1:4. П р н м е р 3 . 8ОО вес.ч. крезола, 4 вес.ч. ацетата свинца тригидрата, ЗОО вес.ч. триэтиленгликоля, 261 вес.ч. трис-гидроксиэтилизоцианурата,112,5 вес.ч. гликоколя и 288 вес.ч. ангидрида тримеллитовой кислоты и указанной последовательности загружают в реакционный сосуд с мешалкой и холодильником. Нагревают при перемешивании так, чтобы примерно через 4 ч температура достигла 200°С. Температуру поддерживают, чтобы отгонялось как можно больше воды и меньше крезола. После этого выдерживают температуру 200-210 0 в течение 8 ч и реакцию прекращают. Дают охладиться и добавляют 600 вес.ч. ксилола и ЗОО вес.ч. метилгликольацетата, нагревают при перемешивании до 85°С и при слабом разрежении отгоняют 2-5% летучих компонентов, в основном воды, затем дают охладиться. В другой реакционный сосуд с мешалкой и холодильником помещают ЗОО вес.ч, крезола, 192 вес.ч. ангидрида тримеллитовой кислоты и 37,5 вес.ч. гликоколя. Нагревают при перемешивании так, чтобы примерю через 4 ч температура достигла 21.О°С Прт этрй температуре реакцию ведут- до тех пор, пока не прекратится отгонка воды, что имеет место примерно через 5 ч. После этого при перемешивании добавляют 700 вес.ч. безводного креэопй, 1ООО вес.ч. растворителя солBgcco 1ОО я 75О Вес.ч. Ц,н-дифевгпмтав1шв;я}шшввтвс При перемешнвавиш снова вагревают до 160-170 С и с пЪмо шью газовых часов, подсоединенных к обратному холодильнику, контролируют выделение СО. После ч выделение COg оканчивается, смеси дают охладиться. Оба препарата объединяют и при перемешивании нагревают до 13О-150 С. При этой температуре проводят реакцию до тех пор, пока не возникнет прозрачный раствор (30-120 мин) и затем охлаждаю до 5О С. Наконец добавляют еше 1ООО вес.ч. эпикота 55-Ь -32 и 1ООО вер.ч. диматилформамида, хорошо перемешивают и затем фильтруют. Пример 4. Проводят, как в примере 1А, но применяют ЗОО вес.ч. триэтиленгликоля и 44 вес.ч. трио-гидроя сиэтилиэоцианурата. Кроме того, после добавления П,К -аяфенилметанднизоинану ата проводят реакцию не при 1ОО°С, а при 140°С, пока вязкость не достигает 5ООО-6ООО сП, измеренная при 2О°С. Непосредственно перед фильтрацией добав ляют еще 140О вес.ч. эпикота 55-Ь 3 Пример 5. Поступают как в при мере 3, однако применяют 75 вес.ч. гли„, „„.„ „f,. . и 5ОО вес.ч. И , И -дифенилметандиколяизоцианата Пример 6. Повторяют пример 5, но берут дополнительно 435 вес.ч. аддукта триметилолпропана с толуилендиизоциа- натом. Пример 7. Повторяют пример 1, но заменяют смолу эпикот 53- L -32 на более высокомолекулярную эпикот 55-U Пример 8. Повторяют пример, но соотношение, феноксисмолы к изоцианатному олигомеру составляет 2:1. Лак наносят на проволоку диаметром 0,4 мм, грунтованную полиэфироимидом SIB . Испытание проводят по стандарту № 29О Международной электротехнической комиссии. Результаты испытаний приведены в таблице. Долговременная прочность всех составов при 2ОО°С под нагрузкой 1 И превышает 5 ч. Таким образом, адгезионные свойства повышаются в 1,5-2 раза, а при 2ОО°С - в 3-4 раза, что позволяет значительно повысить работоспособность бескаркасных моточных нзделий, широко применяемых в теле- и радиоаппаратуре.

Формула изобретения

Электроизоляционный лак, включающий феноксиЬмалу, блокированный фенолом нзоцианатнЫЙ олигомер и растворитель, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезионных свойстц, в. качестве блокированного фенолом изоциа- натного опигомера лак содержит аддукт

полиэфиримида триэтиленгликоль-трис-2-гидроксиэтилизрциануратгликокольЕМидтрвмеллитата с изоцианатом, выбранным из группы, состоящей из дифенилметандиизоцианата, аддукта толуилвндиизоцианата с триметилолпропаном, аддукта дифенилметандвизоцианата с ангидридом тримел- лнтовой кислоты я аддукта двфёнилметан- дннзоцнаната с глнкокольтрвмеллятимидом. 76158 причем соотношение М СО/ОН составляет .1,5:1 - 1:1, а все свободные изоцианатныв группы блокированы опноатомнь м фе НОЛОМ, при следукЛцем соотношении компонентов, вес.ч.: ФеноксисмояаЮО Блокированный фенолом изоиианатный олигомер 25-23О Растворитель4ОО-12ОО 88 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент Великобритании №1285463, кл. С 3 R, 1973. 2. Благонравова А. А., Непомнящий А.И, Лаковые эпоксидные смолы. М., Химия, 1970, с, .