Способ непрерывного получения бромистого этила Советский патент 1942 года по МПК C07C19/75 C07C17/16 

Получение бромистого этила путем прибавления кислоты к смеси спирта с бромистыми солями натрия или железа при нагревании и путем обработки реакционной массы паром для отгонки продукта реакции уже известно.

Согласно изобретению в смесь спирта и соли бромистоводородной кислоты вводят серную кислоту в две стадии, причем на первой стадии вводят количество кислоты, недостаточное для выделения из реакционной массы бромистого этила.

Второй особенностью предлагаемого способа является то, что процесс получения бромистого этила, для полноты и бесперебойности течения реакции, проводят в ряде колонок, соединенных последовательно, при движении жидкости снизу вверх.

На фигуре приведена схема лабораторной установки для непрерывного получения бромистого этила. Здесь 1 - градуированная склянка со смесью раствора бромистой соли и спирта; 2 - градуированная склянка с серной кислотой; 3, 4 и 5-колонки, последовательно соединенные и расположенные одна над другой; 6 - кран, служащий для ввода в систему раствора бромистой соли со спиртом; 7 и S - краны, предназначенные для ввода серной кислоты в две стадии; 9 и 10-краны для регулирования ввода пара (в нижнюю колонку 3 вводят пар или воду); 11 - пароотгонник с двумя соединительными трубками, из которых одна - с краном 2-служит для ввода пара, а другая- с краном 13 - применяется для вывода шлама; 14 - холодильник для водяного охлаждения; 15 - приемник.

Весь процесс получения бромистого этила состоит из шести фаз:

1)приготовление смеси из растворов бромистых солей натрия или железа со спиртом;

2)подача части серной кислоты, поглош,аемой смесью;

3)подача остаточного количества серной кислоты и выделение части бромистого этила;

№ 61737- 2 -

4)ускорение реакции нагревом и выделение основной массы бромистого этила;

5)обработка шлама острым паром с целью извлечения остатков бромистого этила;

6)конденсация и сбор бромистого этила.

Добавка некоторого первоначального количества серной кислоты основана на следующем явлении: бромспиртовая смесь способна поглощать 1,5 молекулы H2SO4 на 1 моль брома в смеси без выделения бромистого этила или каких-либо газообразных продуктов, но эта скрытая форма реакции легко нарушается подачей хотя бы небольшого избыта кислоты. В результате достигается значительное выделение бромистого этила.

Предмет изобретения

1.Способ непрерывного получения бромистого этила путем обработки серной кислотой смеси спирта и соли бромистоводородной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что серную кислоту вводят в смесь в две стадии, применяя в первой стадии количество кислоты, недостаточное для выделения из реакционной массы бромистого этила.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения бромистого этила проводят -в ряде колонок, соединенных последовательно, при движении жидкости снизу вверх.