Способ определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках Советский патент 1978 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способу определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках, в частности в ректификованном спирте и водке.

Известен способ определения содерхсання сивушного масла в алкогольных нашгг-ках, предусматрнваюпщй смешивание нсследуемой пробы с раствором парадиметнламннобензальдегида в концентрированной серной кислоте, термообработку смеси, охлаждение ее, определение оптической плотности копориметрнрованием с сравненном с реактивом и расчет содержания снвушного масла l} .

Недостатком известного способа является сложность приготовления тнповыХ растворов, в присутствии которых ведут определение, необходимость их длительного хранения, в процессе которого в типовых растворах протекают химнчеокне реакцшх, что искажает результаты определения сивушных масел.

Цель изобретения - повышение точ- ности оттределеявя упрощение процесса

Это достигается тем, что в предлагаемом способе перед смешиванием исследуемую пробу разбавляют до крепости 40 об.%, в качестве реактива при колориметрировании используют двухромовокислый калий, а расчет содержания сивушного масла осуществляют по формула:

CcM ,75D-6,42,

где соаержанне снвушного масла, (мг/л);

75,75 т 6,42 - постоянный расчетные кo9ффициeнтыJ 1 - оптическая плотность. Предлагаемый способ осуществляют слецуюшвм образом.

В пробирку с пр1ггвртой пробке наливают 1О мл О,4%-ного раствора парадкметкламинобензальдегида в концентрированней сервой кислоте и осторожно по стенке проби жн П(Я{лива сгг 1 мл ректификованного стафта, разбавленного до концентрашт 4О об.%. Содержа иие пробирки перемешивают в выдержи f -л . .6 3 . , rf4,y вают в кипящей водяной бане т &четЙие 30 мин. Затем охлажцают в воде с6 льдом до комнатной температуры и раствор колориметрируют в сравнении с эталонным реактивом. Эталонный реактив представляет собой раствор двухромовокислого калия, имеющего величину оптической плотности равную полученной после реакции бессивушного спирта с парадиметиламинобенэ- альдегидом, т.е. равную 0,4. Этот раст вор готовят впрок на продолжительный срок, проверяя его концентрацию раз в месяц. Подставляя полученную величину оггт-и ческой плотности в формулу 75Д5 33-6,42, получаем содержание сивушного масла в мг/л. Разработанный метод исключает применение типовых сгофтовых растворов, влияние присутствующих в спирте альдегидов и значительно повышает точность определения. Процент погрешности не превышает i: 5,0 OIK.%. В формуле Сс 75,75Б-6,42 С-содержание сивушного масла, мг/л 75,75 и 6,42- постоянные расчетны коэффициенты; D - оптическая плотность анализируемого раствора. Пример. Для анализа берут спирт высшей очистки, разбавленный до 40 об.% в количестве 1 мл в пробирку с 10 мл 0,4 %-ного раствора парадиме тиламинобензальдегида в серной кислоте Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают в течение ,30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения в ьоде со льдом до 2О С раствор колориметрируют в кювете с длиной грани 30 мм при А -44О мм на фотоэлектро колоримет е ФЭК-56М в сравнении с реактивом. В качестве реактива используют 0,369 ный раствор К.С Ооптическая плотность которого равна тл ковой бессивушного спирта после реакции с парадиметиламинобензальдегидом. После колориметрирования получают оптическую плотность анализируемого спиртового раствора, равную О,134. Подставляем полученную величину оптической плотности в - формулу: С . 75,85 - мг/п де см- соцержание сиву1иного масла, 75,75 и 6,42- постоянные расчетные коэффициенты; D - оптическая плотность анализиуемого спиртового раствора. олучаем, что С 3,73 мг/л. Спирт высшей очистки по ГОСТ 5964-67 должен содержать сивушного асла не более 4 мг/л. Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс определения содержания сивушного масла в алкогольных напитках. Формула изобретения Способ определения содержания сивушного масла в алкогольных навитках, предусматривающий смешивание исследуемой пробы с раствором парадиметил-. аминобензальдегида в концентрированной серной кислоте, термообработку смеси, охлаждение ее, определение оптической плотности колориметрированием с сравнением с реактивом и расчет содержания сивушного масла, отличающийс я тем, тго, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, перед смешиванием исследуемую пробу разбавляют до крепости 40 об.% в качестве реактива при колориметрйровании используют двухромовокислый калий, а расчет содержания сивушного марле осуществляют по формуле: COM 7,751)-6,42, где Сдд - содержание сивушного масла (мг/я); 75,75 и 6,42 - постоянные расчетные коэффшшенты; 3) - оптическая плотность. Источники информации, принятые во внимание п|и экспертизе: 1. Козлова Д. А.. Определение содержания снвушного масла в ректв(|в1КО ванном спирте. - Спиртовая промышленность, 1961, Mb 1, 26-27.