Способ получения арсеназо-111 Советский патент 1978 года по МПК C07C113/00 

смёсь медленно (в течение 15-30 мин) и при перемешивании добавляют раствор 2,45 г (0,035 моль) нитрита натрия в 10 мл воды. Необходимо следить за тем, чтобы в стакане не повышалась температура, в противном случае наблюдается выделение окислов азота. Пробой с «сульфоном по появлению синего окрашивания убеждаются о конце диазотирования и наличии избытка азотистой кислоты. Последний удаляют добавлением раствора мочевины. Азосочетание. 16,5 г арсеназо-I в виде свободной кислоты (0,03 моль) помеш,ают в стакан емкостью 1 л, растворяют в смеси 100 мл метанола и 150 мл сульфолана (тетраметиленсульфона). В случае неполного растворения нагревают. Добавляют 35 г едкого натра, растворенного в смеси 20 мл воды и 30 мл метанола. Далее небольшими порциями при хорошем перемешивании медленно (в течение 15-20 мин) добавляют приготовленный ранее раствор диазония о-аминофениларсоновой кислоты. Температура смеси не должна повышаться выше -f 10°С. Смесь приобретает вначале фиолетовый, затем синий цвет. Ее составляют до следующего дня при комнатной температуре. Выделение и очистка. К полученной реакционной смеси добавляют небольшими порциями при перемешивании 250-300 мл концентрированной соляной кислоты. Выпадает осадок арсеназо-Ш в виде смеси свободной кислоты и ее натриевой соли. Оставляют стоять до следующего дня. Затем фильтруют через воронку Бюхнера. ОсаДой промывают разбавленной (1:1) соляной кислотой. Фильтрат отбрасывают, а осадок переносят обратно в стакан и переосаждают. Для этого осадок растворяют в 1 л горячей воды и при перемешивании добавляют 100-200 мл концентрированной соляной кислоты. Лучше оставить до следующего дня. Выделяется зеленый, хорошо фильтрующийся осадок арсеназо-Ш в форме мононатриевой соли, который фильтруют и сушат на воздухе. Арсеназо Ш в виде свободной кислоты получают с помощью катионитов по известным методам. Выход из 10 порций по 0,03 (моль) арсеназо-1 107 г арсеназо Ш (45%). Формула изобретения Способ получения арсеназо-Ш на основе диазотированной о-аминофениларсоновой кислоты путем азосочетания, отличающийся тем, что, с целью повьшения чистоты целевого продукта, азосочетанию с диазотированной о-аминофениларсоновой кислотой подвергают арсеназо-I и процесс проводят в метанольно-сульфолановой среде в присутствии едкого натра. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кузнецов В. И., Немодрук А. А. «Журнал аналитической химии, 26, 3285 (1956). 2.Немодрук А. А., Боганова А. А. «Журнал аналитической химии, 31, № 5, 854 (1976).