Способ получения антрахино-2-карбоновой кислоты Советский патент 1943 года по МПК C07C66/02 C07C51/16 

М. А. Ильинский и В. А. Казакова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОЙ

Заявлено 28 марта 1940 г. за № 302115/31536 в Наркомат химической промышленности

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков № 1 за 1965 г.

Известен способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты окислением 2-метилантрахинона хромовой смесью при нагревании в присутствии, ледяной уксусной кислоты. Полученный продукт содержит метилантрахинон и антрахинон. Известен также способ .получения антрахинон-2-карбоновой кислоты окислением метилантрахинона 2,5 вес. ч. бихромата калия в смеси 6 об. ч. крепкой серной кислоты с 1 об ч воды при нагревании реакционной массы до ПО-120°С. Выходпродукта 30% от теоретического. Полученный продукт содержит метилантрахинон и антрахинон. Однако выход продукта, получаемого -по этим способам недостаточен, кроме того, продукт содержит метиланграхинои и антрахинон.

С целью повышения выхода продукта и улучшения его качества, предложен олособ получения анграхинон-2-карбоновой кислоты, состоящий в том, что 2-метила«трахинон подвергают окислению хромовой смесью при нагревании до 90-100°С в присутствии 55-65%-ной серной кислоты. Образующийся в процессе синтеза 2-метилантрахинон окисляют в карбоновую кислоту без его предварительного выделения.

Пример 1. 1 вес. ч. 2-метилантрахинона размешивают с5-7 об ч. концентрированной сер«ой кислоты и 5-7 об. ч. воды. К полученной при этом взвеси 2-метилантрахинона добавляют 3 вес. ч. бихр омата кал-ия или натрия .и при энергичном перемешивании массу нагревают в течение 3 час, доводя температуру до 90-95°С. Полученную маесу выливают на вэду, отфильтровывают и промывают. Выход продукта на 2-карбоновую кислоту 98% от теоретического, качество продукта хорошее.

Пример 2. Окисление 2-метилантрахинона, получаемого в обычном процессе синтеза из толуола и фталевого ангидрида, можно вести и без выделения продукта - разбавлением (после законченного проКИСЛОТЫ

№ 62203- 2 -

цесса замыкания кольца) реакционной серной кислоты до 55-65%-ной концентрации с последующим нагреванием массы с бихроматом калия или натрия при 90-95°С до полного отсутствия в реакционной массе непрореагировавшего метилпроизводного. Качество полученной таким путем 2-карбоновой кислоты вполне удовлетворительно. Обычно сопровождающие синтетический 2-метилантрахинон посторонние примеси сжигаются хромовой кислотой в данном процессе без остатка, что в конечном итоге упрощает процесс получения продукта.

Предмет изобретения

1.Способ получения антрахиНон-2-1карбоновой кислоты окислением 2-метилантрахинона хромовой смесью при нагревании, отличающийся тем, что окисление ведут при 90-100°С, применяя 55-65%ную серную кислоту.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что образующийся в процессе синтеза 2-мет1Илантрахинон окисляют в карбоновую кислоту без его предварительного выделения.