СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИХЛОРМЕТАНСУЛЬФЕНИЛХЛОРИДА: Советский патент 1964 года по МПК C07C313/08 

Известен способ очистки трихлорметансульфенилхлорида от монохлористой серы обработкой сернистым ангидридом в водной среде реакционной массы хлорирования сероуглерода с предварительным удалением летучих фракций. Выход чистого трихлорметансульфенилхлорида составляет 60-65о/оПредложенный способ отличается от известного тем, что трихлорметансульфеиилхлорид очищают вакуумной ректификацией. Это увеличивает выход чистого продукта с 65 до 970/0. При ректификации необходимо поддерживать флегмовое число от 8 до 12 и остаточное давление от 50 до 200 мм рт. ст. с максимальным нагревом продукта не выше 100°С. Чистота полученного продукта не менее 97VoПример 1. Ректификацию ведут на вакуумной колонке эффективностью 19 теоретических тарелок искусственной смеси и реакционного продукта, от которого в основном отгоняют легколетучую фракцию. Колонку заполняют стандартной стеклянной насадкой в форме витков. В куб колонны загружают 800 г продукта следующего состава, о/о вес.: Монохлористая сера ТХМСХ При ректификации получают следующие фракции, о/о вес.: Iфракция (при 150 мм рт. ст.) - Четыреххлористый углерод .... 7,3 IIфракция - монохлористая сера, содержащая 1,5% ТХМСХ28,2 И фракция - монохлористая сера, содержащая 170/0 ТХМСХ10,1 IV фрация - ТХМСХ содержащий 31,4о/(| монохлористой серы, .... 8,9 Кубовый остаток - ТХМСХ содержит 98,5о/о основного вещества. Потери составляют - 3,5 вес. о/д; флегмовое число 10-12. Остаточное давление 80 мм рт. ст. Пример 2. В куб колонны загружают 600 г продукта следующего состава, о/ вес.: Монохлористая сера25 ТХМСХ75 При ректификации, проводимой аналогично описанной в примере 1, получают следующие фракции, % вес.: 3 I1фракция - монохлористая сера, содержащая 20,5о/о ТХМСХ 5,2 IIIфракция - ТХМСХ, содержащий 23,80/0 монохлористой серы ....7,6 Кубовый остаток68,35 Потери0,9 Флегмовое число 10-12. Остаточное давление 80 мм рт. ст. 4 Предмет изобретения Способ очистки трихлорметансульфенилхлорида от монохлористой серы, отлич а гощ и и с я тем, что очистку ведут вакуумной ректификацией.